[发明专利]一种苦参碱的制备方法

说明书

本发明涉及一种操作简单、污染少的苦参碱的制备方法，工艺步骤为：（1）将粉碎后的越南槐粉末置于液态CO₂萃取，得到萃取液；（2）萃取液加硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液；（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱，紫外在线监测，收集苦参碱组分；（4）将苦参碱组分进行真空浓缩，甲醇结晶，即得苦参碱。本发明制备的苦参碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。

技术领域

本发明属于中药提取分离技术领域，涉及一种从越南槐中分离制备苦参碱的方法。

背景技术

越南槐，Sophoratonkinensis Gagnep.，豆科，槐属，根较粗壮，含有苦参碱类生物碱，可入药，具有清热解毒，消炎止痛之效。

苦参碱，又名母菊碱、苦甘草等，纯白色粉末，CAS号：519-02-8 10236-74-2，分子式C₁₅H₂₄N₂₀，结构式如下：

苦参碱是天然植物性农药, 对人畜低毒, 是广谱杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。对各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛有明显的防治效果。

目前，苦参碱的提取方法为乙醇等溶剂提取法，提取率低，成本高等，尚未发现适宜于大量制备苦参碱的工业化方法的专利或文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种苦参碱的制备方法。

本发明的是通过以下技术方案予以实现的：

（1）取越南槐粉碎，按固液体积比为5：1.5-2加入夹带剂，在压力20-35MPa，温度30-40℃条件下，通入液态CO₂萃取90-180min，在压力10-15MPa，温度30-40℃条件下解析，收集萃取液；

（2）将步骤（1）中得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液；

（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱，紫外在线监测，收集苦参碱组分；

（4）将苦参碱组分进行真空浓缩，甲醇结晶，即得苦参碱。

所述步骤（1）夹带剂为乙醇溶液。

所述步骤（2） 硅藻土加入量为药材量的4-5%。

所述步骤（4）中制备型液相色谱以75%甲醇溶液为流动相。。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

越南槐粉碎，按固液体积比为5：1.5加入夹带剂，夹带剂为乙醇溶液，在压力20MPa，温度30℃条件下，通入液态CO₂萃取90min，在压力10MPa，温度30℃条件下解析，收集萃取液，得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，硅藻土加入量为药材量的4%，过滤得到脱色液，采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱，以75%甲醇溶液为流动相，紫外在线监测，收集苦参碱组分，将苦参碱组分进行真空浓缩，甲醇结晶，即得苦参碱。

实施例2：

越南槐粉碎，按固液体积比为5：2加入夹带剂，夹带剂为乙醇溶液，在压力35MPa，温度40℃条件下，通入液态CO₂萃取180min，在压力15MPa，温度40℃条件下解析，收集萃取液，得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，硅藻土加入量为药材量的5%，过滤得到脱色液，采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱，以75%甲醇溶液为流动相，紫外在线监测，收集苦参碱组分，将苦参碱组分进行真空浓缩，甲醇结晶，即得苦参碱。