[发明专利]一种巴豆苷的提取方法

说明书

本发明涉及一种巴豆苷的提取方法，其处理步骤包括：（1）原料预处理；（2）复合酶酶解；（3）超声提取；（4）大孔吸附树脂纯化。本发明方法简单易行，既价廉又无毒，其纯化物巴豆苷含量高，且重现性好，树脂可重复使用。

技术领域

本发明涉及一种巴豆苷的提取方法，属于中药有效成分提取领域。

背景技术

巴豆，（学名：Croton tiglium）为大戟科巴豆属植物巴豆树的干燥成熟果实，其根及叶亦供药用。巴豆树为常绿乔木，高6~10米。中医药上以果实入药，性热，味辛，功能破积、逐水、涌吐痰涎，有助于治寒结便秘、腹水肿胀、寒邪食积所致的胸腹胀满急痛、大便不通、泄泻痢疾、水肿腹大、痰饮喘满、喉风喉痹、痈疽、恶疮疥癣，有小毒，须慎用。产于浙江南部、福建、江西、湖南、广东、海南、广西、贵州、四川和云南等省区。

目前国内外巴豆苷的提取、纯化方法主要有：回流提取法、超临界流体萃取法、聚酰胺柱层析法等。这些方法均存在诸多不足：回流提取法，具有耗时长、有效成分提取率低、操作复杂的缺点；超临界流体萃取法虽然具有无溶剂残留、提取率高、环保等优点，但其提取条件苛刻，设备昂贵，维修困难，不适合工业化生产；而聚酰胺纯化法对巴豆苷类成分的不可逆吸附值高，其所得产品纯度低，且洗脱麻烦。

发明内容

本发明是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产品纯度高、副产物少、可工业化实现的提取巴豆苷的方法。

本发明的技术方案按照下列步骤进行：

将巴豆于60℃烘干，粉碎，过40目筛；将处理后的巴豆粉加入其质量1~2倍的蒸馏水，再加入其原料质量2~3%的复合酶液，调节pH至4~6，在55℃恒温酶解2h；将所得物料置于超声装置中，再次加入原料重量4~6倍的70~80%的乙醇溶液，于超声频率40KHz、温度60~70℃的条件下提取3~4h，提取液减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液经大孔吸附树脂上柱70~80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥即得巴豆苷。

所述的复合酶为质量比3:1的纤维素酶和半纤维素酶。

所述的树脂用量与原料的质量比为1:2。

所述的大孔吸附树脂类型为D-101、HPD-400、AB-8。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

将巴豆于60℃烘干，粉碎，过40目筛；将处理后的巴豆粉加入其质量1倍的蒸馏水，再加入其原料质量2%的复合酶液（纤维素酶：半纤维素酶=3:1），调节pH至4，在55℃恒温酶解2h；将所得物料置于超声装置中，再次加入原料重量4倍的70%的乙醇溶液，于超声频率40KHz、温度60℃的条件下提取3h，提取液减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液经大孔吸附树脂D-101上柱70%的乙醇洗脱，树脂用量与原料的质量比为1:2，收集洗脱液，浓缩、干燥即得巴豆苷。

实施例2：

将巴豆于60℃烘干，粉碎，过40目筛；将处理后的巴豆粉加入其质量2倍的蒸馏水，再加入其原料质量3%的复合酶液（纤维素酶：半纤维素酶=3:1），调节pH至6，在55℃恒温酶解2h；将所得物料置于超声装置中，再次加入原料重量6倍的80%的乙醇溶液，于超声频率40KHz、温度70℃的条件下提取4h，提取液减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液经大孔吸附树脂HPD-400上柱80%的乙醇洗脱，树脂用量与原料的质量比为1:2，收集洗脱液，浓缩、干燥即得巴豆苷。

实施例3：

将巴豆于60℃烘干，粉碎，过40目筛；将处理后的巴豆粉加入其质量1倍的蒸馏水，再加入其原料质量3%的复合酶液（纤维素酶：半纤维素酶=3:1），调节pH至5，在55℃恒温酶解2h；将所得物料置于超声装置中，再次加入原料重量5倍的75%的乙醇溶液，于超声频率40KHz、温度65℃的条件下提取4h，提取液减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液经大孔吸附树脂AB-8上柱75%的乙醇洗脱，树脂用量与原料的质量比为1:2，收集洗脱液，浓缩、干燥即得巴豆苷。