[发明专利]聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法。该方法包括以下步骤：(1)卡尔费休法测定聚甲氧基二丁基醚混合物中的水分含量；(2)酸碱滴定测定聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量；(3)离心脱水；(4)设定气相色谱检测条件；(5)检测分析。本发明方法可有效提升检测的准确度，延长气相色谱使用寿命。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法。

背景技术

聚甲氧基二丁基醚，是一种高沸点黄色液体，平均十六烷值(CN)高(70以上)，含氧量高(＞20％)，不含芳烃、几乎不含硫。其物性与柴油相近，作为柴油品质改进剂，使用时不需要对在用车辆的发动机进行任何改动。还可提高柴油十六烷值，提升油品含氧量，大幅度减少尾气中CO污染物、THC、烟度、颗粒物(PM2.5、PM5、PM10)排放，可以较大程度对柴油车尾气的环保净化减排起到积极作用，从而改善环境质量，是目前世界公认的环保型柴油品质改进剂，因此，需建立一种可准确、快速检测出聚甲氧基二丁基醚纯度的方法。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法，可准确、快速的检测出出聚甲氧基二丁基醚纯度。

一种聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)测定聚甲氧基二丁基醚混合物中的水分含量；

(2)测定聚甲氧基二丁基醚混合物中的甲醛含量；

(3)将聚甲氧基二丁基醚混合物离心，取上清液，再向上清液中加入干燥剂脱水，得待测样品；

(4)选定色谱条件：具有FID检测器的气相色谱仪；色谱柱：HP-5毛细管柱；汽化室温度：180～280℃；柱温：30～50℃；检测室温度：150～260℃；程序升温：以2～6℃/min速率升至45℃，再以50～80℃/min速率升至245℃，保持8～10min；载气：氮气；

(5)按步骤(4)所述色谱条件设定气相色谱参数，待基线走稳后，用进样器吸取待测样品反复润洗3～5次，然后对待测样品进行检测，再除去步骤(1)和(2)中得到的水分和甲醛含量，即可得出样品中聚甲氧基二丁基醚的含量及纯度。

进一步地，步骤(1)中测定聚甲氧基二丁基醚混合物中水分含量的方法为卡尔费休法。

进一步地，步骤(2)中测定聚甲氧基二丁基混醚合物中甲醛含量的方法为酸碱滴定法；其中，所述酸为硫酸，指示剂为百里香酚酞指示剂。

进一步地，步骤(3)中干燥剂为分子筛、硫酸钙或氯化钙。

进一步地，步骤(4)中色谱条件为：柱温35℃；汽化室温度：280℃；FID检测器：280℃；程序升温：以2℃/min速率升至45℃，再以50℃/min速率升至245℃，保持10min；氮气流速为150mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min。

进一步地，步骤(5)中所述进样方式为分流进样，进样量为0.2～0.4μL，分流比为100:1。

本发明的有益效果为：

1、将聚甲氧基二丁基醚的混合物高速离心后，可以有效去除样品中含有的甲醛颗粒，避免色谱柱的堵塞。

2、待测样品吸附脱水后，可以降低水分对色谱柱的影响，提高色谱的使用寿命。

3、采用程序升温的气相色谱方法，可以高效的分离待测样品的各个组分，提高检测的准确度。

具体实施方式