[发明专利]聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法有效
| 申请号： | 201710207436.1 | 申请日： | 2017-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN107014918B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 王国祥;安高军;张光辉;吴映忠;熊春华;王旭东;苏召飞;蒋淑敏;李正清;鲁长波;龙素安 | 申请（专利权）人： | 四川达兴能源股份有限公司;中央军委后勤保障部油料研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人： | 李林合 |
| 地址： | 635066 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚甲氧基二 丁基 含量 检测 方法 | ||
1.一种聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)测定聚甲氧基二丁基醚混合物中的水分含量；
(2)测定聚甲氧基二丁基醚混合物中的甲醛含量；
(3)将聚甲氧基二丁基混合物离心，取上清液，再向上清液中加入干燥剂脱水，得待测样品；
(4)选定色谱条件：具有FID检测器的气相色谱仪；色谱柱：HP-5毛细管柱；色谱条件为：柱温35℃；汽化室温度：280℃；FID检测器：280℃；程序升温：以2℃/min速率升至45℃，再以50℃/min速率升至245℃，保持10min；氮气流速为150mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min；
(5)按步骤(4)所述色谱条件设定气相色谱参数，待基线走稳后，用进样器吸取待测样品反复润洗3～5次，然后对待测样品进行检测，再除去步骤(1)和(2)中得到的水分和甲醛含量，即可得出样品中聚甲氧基二丁基醚的含量及纯度。
2.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中测定聚甲氧基二丁基醚混合物中水分含量的方法为卡尔费休法。
3.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法，其特征在于，步骤(2)中测定聚甲氧基二丁基混醚合物中甲醛含量的方法为酸碱滴定法；其中，所述酸为硫酸，指示剂为百里香酚酞指示剂。
4.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥剂为分子筛、硫酸钙或氯化钙。
5.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法，其特征在于，步骤(5)中所述进样方式为分流进样，进样量为0.2～0.4μL，分流比为100:1。
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