[发明专利]一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种医药中间体的合成方法，具体涉及一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法。

背景技术

现有的合成对乙酰基苯甲酰胺的方法为：先在反应瓶中加入无水四氢呋喃，并开启搅拌；在室温条件下加入羰基咪唑和对乙酰基苯甲酸进行反应，控制反应温度为20～40℃；通过检测反应完全后，向反应液中滴加稀氨水，控制反应液温度小于45℃，然后析出大量固体；在搅拌条件下反应完全降温至0～5℃进行养晶2h；再抽滤处理，用水打浆淋洗即可得到对乙酰基苯甲酰胺固体。将所述固体于70℃鼓风干燥，母液再用EA萃取两次，再将有机层浓缩，在滴加水析晶，养晶过滤以提高产品的收率。合成方程式为：

但是上述方案存在较多缺陷：(1)上述合成对乙酰基苯甲酰胺的过程中使用到了有机溶剂，后处理不能做到绿色环保；(2)在加料时所用溶剂量较少，容易导致结块；(3)在加料时也容易导致喷料；(4)在加入氨水析晶时会析出大量固体，容易导致在反应瓶中结成一块，不利于搅拌；(5)最后，上述合成方法中使用的原材料更贵，不便于节约成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的合成方法中使用到有机溶剂不能做到绿色环保，操作过程复杂、生产成本高，且易出现喷料等安全事故，目的在于提供一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法，在合成过程中不使用有机溶剂绿色环保，原材料便宜能更好的用于生产，操作简单，不会引发安全事故。

本发明通过下述技术方案实现：

一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法，采用对乙酰基苯甲酸甲酯为原料，所述原料直接与浓氨水进行氨解反应，将所述反应物进行提纯处理制备得所述对乙酰基苯甲酰胺成品，所述反应方程式为：

优选地，所述氨解反应具体操作步骤为：先向反应器中加入浓氨水，然后在搅拌条件下将原料对乙酰基苯甲酸甲酯加入所述浓氨水中；在室温条件下继续搅拌进行氨解反应48h。

优选地，所述提纯步骤具体包括：

将所述氨解反应后的反应液在0～5℃温度条件下进行养晶2h；待养晶操作结束后进行抽滤处理，将获得的滤饼用水打浆淋洗；然后再进行抽滤处理，获得固体于进行鼓风干燥处理，获得对乙酰基苯甲酰胺产品。

优选地，所述提纯步骤还包括：将所述抽滤后的母液和淋洗后获得的洗液进行合并后，采用盐酸进行调节pH值为11～12；待析出固体后，再降温至0～5℃温度条件下进行养晶2h；养晶操作结束后进行过滤，将滤饼进行干燥处理，获得对乙酰基苯甲酰胺产品。

优选地，所述盐酸的质量分数为10％。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

本发明一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法，直接使用对乙酰基苯甲酸甲酯与浓氨水直接反应，整个反应过程中都未用到有机溶剂，能够做到绿色环保；适当增加溶剂的用量，此方法加料时不会导致结块，利于搅拌操作，使反应充分快速进行；不用加热直接常温反应，加料时不会导致喷料，不会出现喷料等安全事故；此方法所用原材料少并且主要原料更加便宜，能大量节约成本，操作简单方便安全，适于生产。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1

本发明一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法，具体步骤为：

(1)在反应瓶中先加入大部分的浓氨水，剩余一点涮洗瓶口。开启机械搅拌；

(2)将原料对乙酰基苯甲酸甲酯加入搅拌中的浓氨水中，加入完毕后，再将剩余的氨水加入瓶中；

(3)采用冰水浴控制反应液温度维持在室温条件下，进行搅拌反应48h，检测直至对乙酰基苯甲酸甲酯完全反应；

(4)将所述反应用冰水浴降至0～5℃养晶2h，然后将反应液抽滤出来，将获得的滤饼用水打浆淋洗，抽干得白色固体，将所述固体于70℃鼓风干燥；

(5)将步骤(4)中抽滤后的母液和淋洗后的洗液进行合并后，用质量分数为10％的盐酸调节pH值为11～12，此时会析出少量固体，再降温处理至0～5℃养晶；最后进行过滤，活动固体于70℃鼓风干燥。

(6)步骤(4)和步骤(5)获得的固体在干燥后制备得对乙酰基苯甲酰胺产品。

对比例1