[发明专利]用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于辐射化学和石墨烯纳米材料技术领域，涉及用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法。

背景技术

挥发性有机污染物(VOCs)是一类低沸点、易挥发的有机化合物，其污染已成为人类生存和发展所面临的重大问题之一，VOCs排入大气中会破坏大气中的臭氧层，导致光化学烟雾的产生，并且大多数的VOCs都有毒有害，会对人体的呼吸道、眼睛、鼻子等产生刺激，进而对人体健康造成巨大危害，VOCs治理最常用的方法为物理方法和化学方法，而在这些方法中吸附法由于其速率快、操作方便等优点被广泛研究和应用，目前，吸附工艺已经较为成熟，制备高性能的吸附剂是吸附处理VOCs研发的关键。

石墨烯是碳原子紧密堆积而成单层准二维蜂窝状晶格结构的一种炭质新材料，具有较大的理论比表面积(2630m²/g)，石墨烯作为典型的纳米材料，在VOCs治理方面具有很大的潜力，同时，石墨烯吸附剂在处理各种VOCs污染物方面也展示出非常优异的性能，然而，在实验过程中，石墨烯材料对VOCs污染物的吸附比较单一，往往只对某一种VOCs污染物具有较好的吸附效果，这给石墨烯吸附材料的应用造成了很大的限制。

为了拓展石墨烯材料的应用，通常在其晶格中掺杂入其他元素可以调整其电子学性能，及表面官能团，从而改善其吸附性能，目前常用的掺杂元素包括氮(N)、硼(B)和硫(S)，与N和B相比，从能量的角度来看，在石墨烯中实现S掺杂非常困难，然而，掺入S原子在石墨稀中是至关重要的，因为理论计算表明，掺杂原子后会扭曲石墨稀的结构，使其表面产生更多的活性吸附位点。

目前，制备硫掺杂石墨烯的方法主要包括水热法、微波辅助溶剂热法等。这些制备方式不仅工艺复杂，条件苛刻，耗时长而且在制备过程中多都会用到大量有毒有害的化学试剂，不仅提高了生产成本而且不利于环境安全及人体健康。

发明内容

本发明提出了用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，解决了上述技术问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，包括以下步骤：

1)配制乙醇和去离子水体积比为1:2～1:4的乙醇溶液，向其中加入氧化石墨烯，使其浓度为0.5mg/mL～2mg/mL，再加入聚乙二醇1500，使其浓度为0.075mg/mL～0.15mg/mL，进行超声分散30～60分钟后，得到氧化石墨烯悬浮液；

2)将水溶性硫化物溶于氧化石墨烯悬浮液中，使硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:1～1:5，进行超声分散30～60分钟，使溶液充分混合均匀；

3)向步骤2)所得的混合溶液中加入20mL～100mL异丙醇，搅拌30～60分钟后，加入4mL～15mL的氨水溶液，搅拌混合均匀；

4)将步骤3)所得的混合溶液置于密封容器中，并将在电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为70～350kGy；

5)辐照完毕后，依次用乙醇和蒸馏水进行清洗，再进行离心分离，如此反复多次，以除去其中未反应的离子；

6)将离心分离所得固体物进行干燥，干燥温度为40℃～60℃，干燥时间为24～48小时，干燥后所得固体即为硫掺杂还原石墨烯。。

作为进一步的技术特征，所述步骤1)中乙醇和去离子水体积比为1:3，氧化石墨烯的乙醇溶液浓度为1.25mg/mL，聚乙二醇1500的浓度为0.11mg/mL，超声分散时间为45分钟。

作为进一步的技术特征，所述步骤2)中水溶性硫化物具体为L-半胱氨酸，硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:3，超声分散时间为45分钟。

作为进一步的技术特征，所述步骤2)中水溶性硫化物具体为硫脲，硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:3，超声分散时间为45分钟。

作为进一步的技术特征，所述步骤3)中异丙醇的加入量为60mL，磁力搅拌时间为45分钟，氨水溶液的加入体积为9mL。

作为进一步的技术特征，所述步骤4)中电子束辐照由2.5MeV、40mA的电子加速器产生，辐照剂量为210kGy。

作为进一步的技术特征，所述步骤5)中干燥温度为50℃，干燥时间为36小时。

与现有技术相比，本发明有益效果为：