[发明专利]一种合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺

说明书

本发明公开了一种合成N，N‑二甲基乙酰胺的工艺，以二甲胺、乙酰氯，自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂等原料通过超声波震荡，磁力搅拌，红外处理等操作手段制备出N，N‑二甲基乙酰胺。

技术领域

本发明涉一种合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺，属于有机合成领域。

背景技术

N,N-二甲基乙酰胺广泛应用于石油加工和有机合成工业。它对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂有良好的溶解性能，常用作耐热纤维、塑料薄膜、涂料、医药、催化剂和丙烯腈纺丝的助剂，也用于从C8馏分分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂。在石油化工过程中，N,N-二甲基乙酰胺是很好的催化剂，它能使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物的收率。目前在医药和农药上大量用N,N-二甲基乙酰胺来合成抗菌素和农药杀虫剂。作为一种非质子性的极性溶剂，N,N-二甲基乙酰胺是许多有机合成反应的优良溶剂。目前，在国内二甲基乙酰胺多用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺一聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜等。我发明了一种用自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺，该工艺操作简单，原料相对便宜，产品纯度收率好。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种用自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺。包括以下步骤：

步骤1、首先将二甲胺在氮气氛围下红外处理3h;

步骤2、在将处理过的二甲胺加入到乙醚溶液里，同时加入自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂，在慢慢滴加乙酰氯，同时进行磁力搅拌，同时开启冷凝回流装置，控制反应温度在20℃，反应5h;

步骤3、将反应结束后析出的产品回收，同时回收自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂，用去离子水洗涤；

步骤4、然后采用精馏，在165℃收集馏分，初步得到N，N-二甲基乙酰胺；

步骤5、然后在乙醇溶液下重结晶，在精馏一次，最终得到N，N-二甲基乙酰胺；

锆改性的纳米级固体碱催化剂的合成：

步骤1、将20g氧化铝在氮气氛围下280℃吹扫处理3h;

步骤2、吹扫结束后，然后将氧化铝转移到烧杯里，然后进行超声波震荡，红外处理3h;

步骤3、然后进行热碱处理，在热空气下160℃处理2h,然后浸泡在5%的氢氧化钠溶液里，浸泡6h;

步骤4、热碱处理结束后，将硝酸锆先进行超声波预处理，然后配置成0.2mol/L硝酸锆溶液；

步骤5、采用浸渍法引进锆元素，将处理过的氧化铝加入到硝酸锆溶液，同时开启磁力搅拌，120℃油浴加热处理5h;

步骤6、浸渍结束后，将0.02mol表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入其中然后转移到微波反应器了进行微波处理6h;

步骤7、微波反应结束后，然后用去离子水洗涤至中性，然后转移到恒温干燥箱110℃干燥12h;

步骤8、最后在马弗炉里两次煅烧第一次煅烧：氮气与氧气1:1,600℃,0.1kpa下煅烧4h,第二次煅烧在氨气与氦气2:1，700℃，0.6kpa下煅烧处理5h,最终得到锆改性的纳米级固体碱催化剂。