[发明专利]一种从甜菊糖苷精制母液中提取高纯度瑞鲍迪苷D的方法有效
申请号: | 201710200612.9 | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN106967133B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 李伟;龙伟岸;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/06 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甜菊糖 精制 母液 提取 纯度 瑞鲍迪苷 方法 | ||
1.一种从甜菊糖苷精制母液中提取高纯度瑞鲍迪苷D的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)结晶除杂:将甜菊糖苷精制母液加入醇溶液中,加热溶解,冷却析晶,过滤,得滤液;
(2)反相硅胶拌样:将步骤(1)所得滤液减压浓缩至无醇,在浓缩液中加入反相硅胶,混合均匀,干燥至恒重,得拌样硅胶;
(3)装柱:在空层析柱中,先装入反相硅胶,再在反相硅胶上装入步骤(2)所得拌样硅胶;
(4)洗脱:用洗脱剂对步骤(3)装柱后的层析柱进行洗脱,收集目标洗脱流出液,浓缩,干燥,得瑞鲍迪苷D粗品;
(5)精制:将步骤(4)所得瑞鲍迪苷D粗品用有机溶剂或水加热溶解,冷却,析晶,过滤,干燥,得瑞鲍迪苷D精品。
2.根据权利要求1所述从甜菊糖苷精制母液中提取高纯度瑞鲍迪苷D的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述甜菊糖苷精制母液中瑞鲍迪苷D的质量含量为5~30%。
3.根据权利要求1或2所述从甜菊糖苷精制母液中提取高纯度瑞鲍迪苷D的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述醇溶液的用量为甜菊糖苷精制母液质量的4~20倍;所述醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或几种,醇溶液的体积浓度为50~99%。
4.根据权利要求1~3之一所述从甜菊糖苷精制母液中提取高纯度瑞鲍迪苷D的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述加热溶解的温度为40~60℃;所述冷却析晶的温度为10~25℃,时间为12~24h。
5.根据权利要求1~4之一所述从甜菊糖苷精制母液中提取高纯度瑞鲍迪苷D的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述减压浓缩的温度为60~90℃,真空度为-0.06~-0.09MPa;所述干燥的温度为60~90℃。
6.根据权利要求1~5之一所述从甜菊糖苷精制母液中提取高纯度瑞鲍迪苷D的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反相硅胶的用量为浓缩液质量的1~2倍;所述反相硅胶的类型为C4、C8或C18中的一种或几种。
7.根据权利要求1~6之一所述从甜菊糖苷精制母液中提取高纯度瑞鲍迪苷D的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述反相硅胶的用量为拌样硅胶质量的1~20倍。
8.根据权利要求1~7之一所述从甜菊糖苷精制母液中提取高纯度瑞鲍迪苷D的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述层析柱的高径比为5~20:1。
9.根据权利要求1~8之一所述从甜菊糖苷精制母液中提取高纯度瑞鲍迪苷D的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述洗脱剂的用量为2~10BV,洗脱的流速为0.5~2.0BV/h;所述洗脱剂为体积浓度40~95%的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙腈、乙酸、丙酮、乙酸乙酯溶液或水中的一种或几种。
10.根据权利要求1~9之一所述从甜菊糖苷精制母液中提取高纯度瑞鲍迪苷D的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述有机溶剂或水的用量为瑞鲍迪苷D粗品质量的4~20倍;所述有机溶剂为体积浓度40~95%的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮或乙酸乙酯溶液中的一种或几种;所述加热溶解的温度为40~60℃;所述析晶的温度为10~25℃,时间为12~24h。
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