[发明专利]共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析测试领域，具体而言，涉及一种共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法。

背景技术

目前，国内在分析橡胶相中乙烯含量方面通常采用核磁法。核磁法是首先将抗冲共聚聚丙烯在120℃油浴中，使固体试样在氘代邻氯二苯溶剂中充分溶解，再采用¹³CNMR测定抗冲共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量。但是该方法相对繁琐，耗时较长，难以满足快速分析的要求，并且该方法在分析过程中应用溶剂氘代邻二氯苯。该溶剂与氧化剂或光接触是会分解为一氧化碳，二氧化碳和氯化氢，危害身体健康，同时该溶剂的价格昂贵，对水有危害，即使是小量的溶剂渗入地下也会对饮用水造成危险。所以核磁法存在费用高、测试周期长、并且采用溶剂对身体和水造成危害的问题，因此不能满足实际生产需要。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法，以解决现有的核磁法存在的费用高、测试周期长及对人体有害的问题。

为了实现上述目的，本发明一个方面提供了一种共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法，测定方法包括：对共聚聚丙烯标样进行红外光谱测试，并绘制结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值-乙烯含量的标准曲线；将待测的共聚聚丙烯样品进行压片，作为待测样品；对待测样品进行红外光谱测试，得到结晶段乙烯特征峰峰高H₁和无规段乙烯特征峰峰高H₂；及根据H₁/H₂的比值，在标准曲线上找出待测样品的橡胶相中的乙烯含量。

进一步地，标准曲线的绘制过程包括：将五个共聚聚丙烯标样依次进行压片，得到待测标样A、B、C、D、E，且五个待测标样橡胶相中的乙烯含量均不相同；分别对待测标样A、B、C、D、E进行红外光谱测试，得到各自对应的结晶段乙烯的特征峰峰高和无规段乙烯特征峰峰高，并计算各待测标样的结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值；及以待测标样的结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值为横坐标，待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行曲线拟合，得到标准曲线。

进一步地，共聚聚丙烯标样的橡胶相中的乙烯含量在20～65wt％。

进一步地，标准曲线的绘制过程包括：分别计算待测标样的结晶段乙烯的特征峰峰高，峰高测量的基点为705cm^-1，取720cm^-1和729cm^-1处的峰高H₇₂₀和H₇₂₉之和作为结晶段乙烯的特征峰峰高，同时扣除峰谷727cm^-1处的峰高；分别计算待测标样的无规段乙烯特征峰峰高，峰高测量的基点为705cm^-1，取731cm^-1，732cm^-1，733cm^-1，734cm^-1，735cm^-1和736cm^-1处的峰高H₇₃₁、H₇₃₂、H₇₃₃、H₇₃₄、H₇₃₅和H₇₃₆的平均值作为无规段乙烯的特征峰峰高；

以待测标样的结晶段乙烯的特征峰与无规段乙烯的特征峰峰高之比为横坐标，待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行曲线拟合，得到标准曲线：乙烯含量RCC₂wt％＝a×(H₇₂₀+H₇₂₉)/[(H₇₃₁+H₇₃₂+H₇₃₃+H₇₃₄+H₇₃₅+H₇₃₆)/6]+b，其中a为标准曲线的斜率，b为标准曲线的截距。

进一步地，测定方法还包括在进行压片过程之前对待测的共聚聚丙烯样品进行预处理的步骤，预处理的步骤包括将待测的共聚聚丙烯样品置于样品模具中，然后将样品模具在已经预热到180～220℃的热压机中进行预热，预热时间为30～120s。

进一步地，压片过程在0.2～0.5MPa的压力下进行，压片时间为60～180s。

进一步地，压片过程之后还包括将待测样品进行冷却的步骤。