[发明专利]共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法在审
申请号: | 201710198633.1 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN107036996A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 张亚春;葛喜慧;邓方文;杨洪杰;杨秀富;汤威;李刚;武许昌;李志鹏 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;神华榆林能源化工有限公司 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人: | 赵囡囡,吴贵明 |
地址: | 100011 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共聚 聚丙烯 橡胶 相中 乙烯 含量 测定 方法 | ||
1.一种共聚聚丙烯橡胶相中乙烯含量的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括:
对共聚聚丙烯标样进行红外光谱测试,并绘制结晶段乙烯特征峰与无规段乙烯特征峰峰高比值-乙烯含量的标准曲线;
将待测的共聚聚丙烯样品进行压片,作为待测样品;
对所述待测样品进行所述红外光谱测试,得到结晶段乙烯特征峰峰高H1和无规段乙烯特征峰峰高H2;及
根据H1/H2的比值,在所述标准曲线上找出所述待测样品橡胶相中的乙烯含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述标准曲线的绘制过程包括:
将五个所述共聚聚丙烯标样依次进行压片,得到待测标样A、B、C、D、E,且五个所述待测标样橡胶相中的乙烯含量均不相同;
分别对所述待测标样A、B、C、D、E进行所述红外光谱测试,得到各自对应的结晶段乙烯的特征峰峰高和无规段乙烯特征峰峰高,并计算各所述待测标样的所述结晶段乙烯特征峰与所述无规段乙烯特征峰峰高比值;及
以所述待测标样的所述结晶段乙烯特征峰与所述无规段乙烯特征峰峰高比值为横坐标,所述待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行曲线拟合,得到所述标准曲线。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,所述共聚聚丙烯标样的橡胶相中的乙烯含量在20~65wt%。
4.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述标准曲线的绘制过程中:
分别计算所述待测标样的结晶段乙烯的特征峰峰高时,峰高测量的基点为705cm-1,取720cm-1和729cm-1处的峰高H720和H729之和作为所述结晶段乙烯的特征峰峰高,同时扣除峰谷727cm-1处的峰高;
分别计算所述待测标样的无规段乙烯特征峰峰高时,峰高测量的基点为705cm-1,取731cm-1,732cm-1,733cm-1,734cm-1,735cm-1和736cm-1处的峰高H731、H732、H733、H734、H735和H736的平均值作为所述无规段乙烯的特征峰峰高;
以所述待测标样的结晶段乙烯的特征峰与无规段乙烯的特征峰峰高之比为横坐标,所述待测标样橡胶相中的乙烯含量为纵坐标进行所述曲线拟合,得到所述标准曲线:乙烯含量RCC2wt%=a×(H720+H729)/[(H731+H732+H733+H734+H735+H736)/6]+b,其中a为所述标准曲线的斜率,b为所述标准曲线的截距。
5.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,所述测定方法还包括在进行所述压片过程之前对所述待测的共聚聚丙烯样品进行预处理的步骤,所述预处理的步骤包括:将所述待测的共聚聚丙烯样品置于样品模具中,然后将所述样品模具在已经预热到180~220℃的热压机中进行预热,预热时间为30~120s。
6.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,所述压片过程在0.2~0.5MPa的压力下进行,压片时间为60~180s。
7.根据权利要求6所述的测定方法,其特征在于,所述压片过程之后还包括将所述待测样品进行冷却的步骤。
8.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,所述红外光谱测试过程的测试条件如下:扫描范围为4400~400/cm-1,分辨率≤4cm-1,扫描速度为0.2cm·s-1,扫描数为16~32。
9.根据权利要求8所述的测定方法,其特征在于,所述共聚聚丙烯标样中无褶皱、无气泡。
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