[发明专利]一种血液循环诊断用药邻磺酰胺苯甲酸的合成方法

说明书

一种血液循环诊断用药邻磺酰胺苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的2‑苯磺酰胺‑6‑溴‑异苯乙醇，4—5mol的乙二醇单异丙醚溶液，控制搅拌速度130—160rpm,保持30—40min,然后升高溶液温度至40—50℃，将5‑6mol的钛酸四丁酯按5‑8次加入到反应容器中，每隔20‑30min加入一次，温度控制在55—60℃，保持130—150min,降低温度至10—13℃，析出固体，过滤，溴化钾溶液洗涤，调节溶液pH至4‑5，再次析出固体，过滤，二丙胺溶液洗涤，二氯苯溶液洗涤，在乙醚溶液中重结晶，得成品邻磺酰胺苯甲酸。

技术领域

本发明涉及一种血液循环诊断用药邻磺酰胺苯甲酸的合成方法。

背景技术

邻磺酰胺苯甲酸为甲苯法生产糖精钠的中间体,糖精钠主要用作食品、饮料的甜味剂，也用于糖尿病人的甜化饮食，也可作为测定血液循环的诊断用药和医药原料,此外，还用作牙膏、香烟、化妆品的矫味剂以及光亮镀铬的助剂。但是，现有的合成方法大多采用甲基苯磺酸和高锰酸钾作为反应物合成，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种血液循环诊断用药邻磺酰胺苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：

(i)在反应容器中加入3mol的2-苯磺酰胺-6-溴-异苯乙醇，4—5mol的乙二醇单异丙醚溶液，控制搅拌速度130—160rpm,保持30—40min,然后升高溶液温度至40—50℃，将5-6mol的钛酸四丁酯按5-8次加入到反应容器中，每隔20-30min加入一次，温度控制在55—60℃，保持130—150min,降低温度至10—13℃，析出固体，过滤，溴化钾溶液洗涤，调节溶液pH至4-5，再次析出固体，过滤，二丙胺溶液洗涤，二氯苯溶液洗涤，在乙醚溶液中重结晶，得成品邻磺酰胺苯甲酸；其中，步骤(i)所述的乙二醇单异丙醚溶液质量分数为75--83％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为30--36％，步骤(i)所述的二丙胺溶液质量分数为80--85％，步骤(i)所述的二氯苯溶液质量分数为86--92％，步骤(i)所述的乙醚溶液质量分数为90--96％。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

实例1：

在反应容器中加入3mol的2-苯磺酰胺-6-溴-异苯乙醇，4mol质量分数为75％的乙二醇单异丙醚溶液，控制搅拌速度130rpm,保持30min,然后升高溶液温度至40℃，将5mol的钛酸四丁酯按5次加入到反应容器中，每隔20min加入一次，温度控制在55℃，保持130min,降低温度至10℃，析出固体，过滤，质量分数为30％的溴化钾溶液洗涤，调节溶液pH至4，再次析出固体，过滤，质量分数为80％的二丙胺溶液洗涤，质量分数为86％的二氯苯溶液洗涤，在质量分数为90％的乙醚溶液中重结晶，得成品邻磺酰胺苯甲酸548.73g,收率91％。

实例2：

在反应容器中加入3mol的2-苯磺酰胺-6-溴-异苯乙醇，4.5mol质量分数为78％的乙二醇单异丙醚溶液，控制搅拌速度140rpm,保持35min,然后升高溶液温度至45℃，将5.5mol的钛酸四丁酯按6次加入到反应容器中，每隔25min加入一次，温度控制在57℃，保持140min,降低温度至12℃，析出固体，过滤，质量分数为33％溴化钾溶液洗涤，调节溶液pH至4.5，再次析出固体，过滤，质量分数为82％二丙胺溶液洗涤，质量分数为89％的二氯苯溶液洗涤，在质量分数为93％的乙醚溶液中重结晶，得成品邻磺酰胺苯甲酸560.79g,收率93％。