[发明专利]一种正八面体型硫化钙颗粒的溶剂热制备方法

权利要求书

1.一种正八面体型硫化钙颗粒的溶剂热制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

(1)配制溶液：将过筛之后的氯化钙加入到有机胺中形成第一溶液，溶液中Ca²⁺浓度为0.01-10mol/L；

(2)加入螯合剂：向第一溶液中加入螯合剂，得到第二溶液；螯合剂为分析纯L-半胱氨酸和乙二胺四乙酸(EDTA)的混合物，其中EDTA/L-半胱氨酸的摩尔比例为0.1-5，溶液中(L-半胱氨酸+EDTA)/Ca²⁺的摩尔比例为0.5-3；在超声波清洗器中超声0.5-5h，使Ca²⁺与螯合剂充分螯合，形成相应的螯合物C₁₀H₁₂N₂O₈-Ca_x和C₃NH₄O₂S-Ca_y，其中x≤2，y≤2；

(3)配制反应液：向有机胺中加入硫单质及还原剂，得到第三溶液也就是第二溶液的反应液；还原剂为水合肼一水合物，硫单质/水合肼一水合物的摩尔比例为0.2-1；超声条件下超声0.5-5h；

(4)反应：将第二溶液与第三溶液混合，50-300℃下保温50-100h，待其充分反应后得到第四溶液；

(5)分离产物：将第四溶液自然降温，经过清洗、过滤、干燥步骤得到的固体粉末即为正八面体型CaS颗粒。

2.根据权利要求书1所述的一种正八面体型硫化钙颗粒的溶剂热制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(3)中的有机胺为乙二胺、三乙胺或二甲胺中的一种或多种。

3.根据权利要求书1所述的一种正八面体型硫化钙颗粒的溶剂热制备方法，其特征在于：所述步骤(1)过筛后的氯化钙粒径在40目-300目。

4.根据权利要求书1所述的一种正八面体型硫化钙颗粒的溶剂热制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中硫单质的粒径为5-400μm。

5.根据权利要求书1所述的一种正八面体型硫化钙颗粒的溶剂热制备方法，其特征在于：所述步骤(2)、(3)中超声频率为25-35KHz，超声功率为200-600W。

6.根据权利要求书1所述的一种正八面体型硫化钙颗粒的溶剂热制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中干燥条件为真空干燥箱内进行真空干燥。