[发明专利]一种测定醋狼毒中二萜类成分Prostratin和PekineninG的高效液相色谱方法有效

专利信息
申请号: 201710196692.5 申请日: 2017-03-29
公开(公告)号: CN106940354B 公开(公告)日: 2018-02-27
发明(设计)人: 刘莲;黄剑宇;郁红礼;吴皓;王奎龙;王卫 申请(专利权)人: 南京中医药大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司32200 代理人: 唐循文
地址: 210046 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 狼毒 质量 控制 方法
【权利要求书】:

1.一种测定醋狼毒中二萜类成分Prostratin和Pekinenin G的高效液相色谱方法,其特征在于步骤为:

色谱条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;柱温25~35℃;双波长检测:Prostratin的检测波长236nm,Pekinenin G的检测波长为273 nm;以乙腈-0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱;梯度洗脱程序:0~25 min,75 wt.%~85 wt.%乙腈;25~30 min,85 wt.%~100 wt.%乙腈;30~31min,100 wt.%~75 wt.%乙腈;31~35min,75 wt.%~75 wt.%乙腈;流速:1 mL•min-1

对照品溶液的制备:分别取相同重量的Prostratin、Pekinenin G对照品各2.0~10.0mg,精密称定,置于10 mL 容量瓶中,用甲醇溶解,并定容至刻度,作为标准品母液;精密移取Prostratin、Pekinenin G单标母液0.2~0.5ml混合,体积比1 : 1,并定容至10 mL容量瓶中,配制为混标溶液,备用;

供试品溶液的制备:取醋狼毒粉末0.5~2.0 g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷,加热回流提取至提取液无色,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解并转移至50mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

含量测定:精密吸取对照品及供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得醋狼毒中Prostratin、Pekinenin G含量。

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