[发明专利]高效剥离石墨粉制备大尺寸石墨烯的方法有效
申请号: | 201710195017.0 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN106976870B | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 张兴祥;王玉周;刘焕炳;陈甜;刘海辉 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 刘美甜 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 剥离 石墨粉 制备 尺寸 石墨 方法 | ||
1.一种高效剥离石墨粉制备大尺寸石墨烯的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将插层剂溶于去离子水,配制成插层剂溶液;
其中所述插层剂为水溶性聚合物,其在石墨烯表面能形成π-π共轭键;
2)向所述插层剂溶液中加入石墨粉,混合均匀,得到质量浓度为10~30%的石墨粉悬浊液;
3)将所述石墨粉悬浊液以50~450mL/min的速度通过微射流机,循环处理多次,得到悬浊液I;
4)将所述悬浊液I过滤,用去离子水反复洗涤并真空抽滤得到石墨烯滤饼,直接使用,或者采用喷雾干燥、真空干燥除去水分后得到石墨烯干粉;
所述插层剂为:聚氧丙烯-b-聚氧乙烯共聚物、聚氧乙烯-b-聚氧丙烯-b-聚氧乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚1-乙烯基咪唑、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯亚胺、聚对苯磺酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚和聚苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐和羧甲基纤维素钠中的任意一种或任意两种或三种的混合物,同时,混合物中各种组分的质量占所述混合物总质量的百分比不低于10%。
2.如权利要求1所述高效剥离石墨粉制备大尺寸石墨烯的方法,其特征在于:所述插层剂溶液的表面张力约等于石墨在水中时石墨面的表面张力。
3.如权利要求2所述高效剥离石墨粉制备大尺寸石墨烯的方法,其特征在于:所述插层剂溶液的表面张力为石墨在水中时石墨面的表面张力的±10%。
4.如权利要求1所述高效剥离石墨粉制备大尺寸石墨烯的方法,其特征在于:所述的插层剂在去离子水中的浓度为10~400mg/mL。
5.如权利要求1所述高效剥离石墨粉制备大尺寸石墨烯的方法,其特征在于:所述的插层剂溶液与石墨粉的质量比为90~70:10~30。
6.如权利要求1所述高效剥离石墨粉制备大尺寸石墨烯的方法,其特征在于:所述的微射流机的腔体结构为Y型或Z型。
7.如权利要求1所述高效剥离石墨粉制备大尺寸石墨烯的方法,其特征在于:所述的石墨粉为膨胀石墨、热裂解石墨、鳞片石墨、合成石墨或氧化石墨粉中的至少一种,粒度为300~8000目。
8.如权利要求1所述高效剥离石墨粉制备大尺寸石墨烯的方法,其特征在于:步骤4)喷雾干燥的温度为100~140℃;真空干燥的温度为50~95℃。
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