[发明专利]一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法

说明书

本发明公开一种Ag/Ag₂O/TiO₂/硅藻土复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：将培烧改性的硅藻土加入到含银离子废水中并搅拌1‑2h后，离心取沉淀物，向沉淀物中加入抗坏血酸溶液、柠檬酸钠溶液和去离子水并搅拌得到混合溶液，并调节混合溶液的pH至9，搅拌反应，静置，干燥，即得Ag/Ag₂O/硅藻土；将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中，再加入冰醋酸，然后搅拌形成淡黄色透明的溶液A；将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中，制得透明的溶液B；将Ag/Ag₂O/硅藻土与溶液A混合均匀，在将溶液B加入到溶液A中，并搅拌、静置陈化、干燥，即得。本发明制备方法利用一步法实现废水中重金属银的循环利用，既克服了繁杂的银回收纯化工艺，又使污染物银用于水环境中有机物的光催化降解。

技术领域

本发明涉及光催化材料制备的技术领域，尤其涉及一种Ag/Ag₂O/TiO₂/硅藻土复合光催化材料的制备方法。

背景技术

电镀工厂(或车间)排出的废水和废液，如镀件漂洗水、废槽液、设备冷却水和冲洗地面水等，电镀废水的水质复杂，成分不易控制，其中含有铬、镉、镍、铜、锌、金、银等重金属离子和氰化物等，有些属于致癌、致畸、致突变的剧毒物质。由于硅藻土对电镀废水中的重金属离子银具有非常好的吸附效果，目前对电镀废水中的重金属 银离子的回收通常是采用在电镀废水中添加硅藻土的方法先进行回收，然后再进行提纯精炼，但这种回收处理的工艺存在回收提纯精炼难度大、工艺操作复杂、效率低以及成本低的问题。因此，研发一种将电镀废水中的重金属银离子可以方便回收并可循化利用的工艺是具有重大的科学研究意义以及经济价值。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种废水中重金属银的循环再利用方法。

为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：

一种Ag/Ag₂O/TiO₂/硅藻土复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)Ag/硅藻土的制备：将培烧改性的硅藻土加入到含银离子废水中并搅拌1-2h后，离心取沉淀物，向沉淀物中加入抗坏血酸溶液、柠檬酸钠溶液和去离子水并搅拌得到混合溶液，调节混合溶液的pH至9，搅拌反应，静置，即得Ag/硅藻土溶液；

(2)Ag/Ag₂O/硅藻土的制备：将步骤(1)中的Ag/硅藻土溶液离心分离、干燥，即得Ag/Ag₂O/ 硅藻土；

(3)Ag/Ag₂O/TiO₂/硅藻土复合光催化材料的制备：按钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为20-30：45-55：2-8，将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中，再加入冰醋酸，然后搅拌 20-50min，形成淡黄色透明的溶液A；按去离子水、硝酸、无水乙醇的体积比为8-15：1-4：45-55，将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中，制得透明的溶液B；将步骤(2)中的Ag/Ag₂O/硅藻土与溶液A混合均匀，再将溶液B以0.1-1ml/min的速度加入到溶液A中，并搅拌0.5-1h，再静置陈化形成凝胶，随后干燥，即得Ag/Ag₂O/TiO₂/硅藻土复合光催化材料。

在一种实施方式中，步骤(1)中，所述培烧改性的硅藻土的培烧温度为100-1000℃。

在一种实施方式中，步骤(1)中，所述培烧改性的硅藻土的培烧温度为100℃、420℃、 730℃或970℃。

在一种实施方式中，步骤(1)中，所述含银离子废水为1-5mg/L的硝酸银溶液。

在一种实施方式中，步骤(1)中，所述抗坏血酸溶液的浓度为0.6mmol/L。