[发明专利]一种全乙酰基保护α-2,6-二脱氧葡萄糖-O-糖苷的制备方法有效
申请号: | 201710191878.1 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN107056849B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 张剑波;张婉;丁泽坤;骆小胜 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H15/10;C07H15/04;C07H15/18;C07H15/26 |
代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 保护 脱氧葡萄糖 糖苷 制备 方法 | ||
1.一种全乙酰基保护α-2,6-二脱氧葡萄糖-O-糖苷的制备方法,其特征在于以全乙酰化2,6-二脱氧葡萄糖为给体,伯醇、仲醇、叔丁醇、酪醇或5-羟甲基糠醛为受体,将给体与受体按1:0.2~4的当量比混合,搅拌下加入乙腈、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷,然后在I2-Et3SiH催化体系下进行糖苷化反应,其反应温度为0~50℃,反应时间为5~60分钟,反应结束后经分离、提纯后得产物为全乙酰基保护α-2,6-二脱氧葡萄糖-O-糖苷,所述伯醇为甲醇、乙醇、正丁醇、正戊醇、正辛醇、正癸醇、三氟乙醇、三氯乙醇、苯甲醇、丙烯醇或丙炔醇;所述仲醇为异丙醇、3-戊醇、薄荷醇或环己醇;所述给体与乙腈、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷的摩尔体积比为1mol:10~100L;所述I2-Et3SiH催化体系,其I2与给体的当量比为0.1~2:1,Et3SiH与给体的当量比为0.01~1:1。
2.根据权利要求1所述全乙酰基保护α-2,6-二脱氧葡萄糖-O-糖苷的制备方法,其特征在于所述I2与给体的当量比优选为0.3~1.5:1,Et3SiH与给体的当量比优选为0.05~0.5:1。
3.根据权利要求1所述全乙酰基保护α-2,6-二脱氧葡萄糖-O-糖苷的制备方法,其特征在于所述给体与乙腈、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷的摩尔体积比为优选为1 mol: 30~50L。
4.根据权利要求1所述全乙酰基保护α-2,6-二脱氧葡萄糖-O-糖苷的制备方法,其特征在于所述受体与给体的当量比优选1.0~1.5:1。
5.根据权利要求1所述全乙酰基保护α-2,6-二脱氧葡萄糖-O-糖苷的制备方法,其特征在于所述反应温度优选10~30℃。
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