[发明专利]一种纳米钻石烯聚晶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域 ，具体涉及一种纳米钻石烯聚晶及其制备方法。

背景技术

金刚石具有硬度高、耐磨耐腐蚀性高和热膨胀系数低等特点，因此在机械加工、采矿、化工、电子等众多领域有着广泛的应用。工业用金刚石以人造金刚石为主，大尺寸的人造金刚石单晶生成工艺复杂、成本高，而无助剂烧结多晶金刚石都未能实现工业化生产，所以目前在地质钻头、木地板锯片、机加工刀头等需要使用较大尺寸金刚石制品的地方，还是以粘接剂烧结型聚晶金刚石（PCD）为主。粘接剂主要分为两种类型：一种是以Co、Ni为代表的金属触媒，它们是催化金刚石微粉颗粒之间形成D-D结合键，这种方法制备的聚晶硬度高，但金属触媒的存在使其容易石墨化，高温稳定性差；另一种是以W、Ti、Si为代表的碳化物形成元素，他们会在金刚石表面形成D-M-D结合键，D-M键能小于D-D键能，所以其硬度要稍低，但其热稳定性好，在高温状态下，其性能要优于前者。不管是哪一种粘接剂，它的存在都是弱相，粘接剂越多聚晶金刚石的硬度和耐磨性越低，但含量太少又不足以使全部的金刚石颗粒牢固的链接到一起。

目前，烧结金刚石聚晶所用的金刚石颗粒大多在微米级别，粒度相对较大，刀口平整度差，很难满足一些高端领域需要进行超精细加工的要求。纳米钻石烯是一种新型碳纳米材料，既具有超硬材料硬度高、耐磨性好的特性，又具有纳米材料粒度细、比表面积大的特性。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米钻石烯聚晶，同时提供其制备方法是本发明的又一发明目的。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种纳米钻石烯聚晶，由以下重量份的原料制得：纳米钻石烯90～97份、结合剂3～10份；所述结合剂为钛、钨硅或钴中的一种或两种以上的混合；上述两种原料重量份之和为100。

所述纳米钻石烯在使用前经以下预处理：

a）超声波碱洗：将粒度配比为50nm：100nm：250nm=(1～2)：(2～3)：(4～5)的纳米钻石烯放入装有碱液的超声波清洗机中，超声波频率为30KHz，碱液为浓度为8%～12%的NaOH溶液，碱液温度为50℃～60℃，搅拌速度为25～30rpm，清洗时间为25～30min；

b）超声波清洗：超声波频率为30KHz，清洗液为去离子水，搅拌速度为25～30rpm，搅拌时间为20～30min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；

c）超声波酸洗：酸洗液为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或两种以上的混合，酸洗温度为50～60℃，搅拌速度为15～20rpm，搅拌时间为20～30min；

d）超声波水洗：超声波水洗为常温清洗，超声波频率为30～40KHz，水洗液为去离子水。将原料入去离子水中并旋转搅拌，旋转转速为20～25rpm，搅拌时间为8～10min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；

e)烘干：沉淀完毕后倒掉上层清液，然后把原料放入真空炉内进行烘干处理：以3℃/min的速率逐步升温至100～120℃，保温3h后随炉温冷却后，密封储存待用。

所述结合剂的粒度为20～50nm。

所述的纳米钻石烯聚晶的制备方法，包括以下步骤：

1）先将纳米钻石烯边搅拌边加入到无水乙醇中超声分散，再加入结合剂继续超声分散；

2)将混合液加入到球磨机内，在保护气体或真空条件下球磨3～5h，物料和硬质合金磨球的比例为1:3，球磨后真空烘干；

3）压制烧结

将烘干后的粉体预压成型，在真空条件下，以10℃/min的速度升温到600～700℃，保温1～2h，然后随炉温冷却；再在5.5～6.5GPa的压力、1300～1500℃的条件下烧结5～15min，冷却到室温后卸压。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

1）由于制备本复合材料所用的钻石烯是纳米级别的，所以由其制备的刀具具有切削力小、加工精度高的特点；

2）与普通金刚石聚晶相比，由本方法制备的聚晶粘接剂用量低，密实性好，材料的硬度和耐磨性都得到了提高；

3）纳米钻石烯经过处理后，纯净度提高，减少烧结缺陷，提高产品质量；

4）本制备方法工艺简单，可在现有普通国产六面顶压机上实现规模化生产。

附图说明

图1：磨耗比与粘接剂含量的变化关系；

图2 磨耗比与烧结温度的变化关系；

图3 磨耗比与烧结压力的变化关系；

图4 磨耗比与烧结时间的关系。