[发明专利]一种多取代1,2,4‑氧二嗪农‑5‑酮类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种多取代1,2,4-氧二嗪农-5-酮类化合物的合成方法，其中，1,2,4-氧二嗪农-5-酮化合物的分子式如式(I)所示，其特征在于，本合成方法包含如下操作步骤：

A、在装有取代α-卤代酰胺与取代硝酮的容器中，加入有机溶剂和碱，合适的反应温度下对其进行搅拌，待其反应；

B、反应结束后用水或饱和盐溶液对A步骤下的反应溶液进行洗涤，然后用有机溶剂萃取；

C、对B步骤下的反应溶液进行干燥，减压蒸馏浓缩除去溶剂，获得粗产品；

D、对步骤C获得的粗产品进行柱色谱分离，即得目标产物。

2.根据权利要求1所述一种多取代1,2,4-氧二嗪农-5-酮类化合物的合成方法，其特征在于，所述结构式(I)中：

R¹是苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-腈基苯基、4-胺基苯基、2-甲基苯基，2-甲氧基苯基、2-氟苯基、2-氯苯基、2-溴苯基、2-腈基苯基、3-甲基苯基，3-甲氧基苯基、3-氟苯基、3-氯苯基、3-溴苯基、3-腈基苯基、2-萘基、4-N,N-二甲基氨基苯基、2-呋喃基、3-吡啶基、2，5-二甲氧基苯基中的一种。

R²是氢、甲基，乙基、、叔丁基，硝基、腈基、苄基、多取代苯基；

R³是氢、C₁～C₅的烷基、甲氧基、叔丁基、环戊烷基、环已烷基、苯基、对氯苯基、对溴苯基、3-氟苯基，对甲基苯基、3-甲氧基苯基中的一种；

R⁴是氢、C₁～C₅的烷基、苄氧基、对氯苄氧基、对溴苄氧基、3-氟苄氧基，对甲基苄氧基、3-甲氧基苄氧基中的一种；

X是氯、溴、碘中的一种。

3.根据权利要求1所述一种多取代1,2,4-氧二嗪农-5-酮类化合物的合成方法，其特征在于，步骤A中的有机溶剂是选自三氟甲醇、三氟乙醇、六氟异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲苯、1,2-二甲苯或1,2-二氯乙烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述一种多取代1,2,4-氧二嗪农-5-酮类化合物的合成方法，其特征在于，步骤A中的碱是选自NaOH、KOH、K₂CO₃、Na₂CO₃、Cs₂CO₃、C₂H₅OK、C₂H₅ONa、NaOAc、三乙胺、吡啶、4-N,N-二甲基氨基吡啶中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述一种多取代1,2,4-氧二嗪农-5-酮类化合物的合成方法，其特征在于，步骤A中的反应温度在25℃-100℃之间。

6.根据权利要求1所述一种多取代1,2,4-氧二嗪农-5-酮类化合物的合成方法，其特征在于，步骤A中的碱的用量是取代硝酮的20-200％。

7.根据权利要求1所述一种多取代1,2,4-氧二嗪农-5-酮类化合物的合成方法，其特征在于，所述碱、取代α卤代酰胺和取代硝酮之间的摩尔比为[0.2-2.0]：1：[1.0-2.0]。

8.根据权利要求1所述一种多取代1,2,4-氧二嗪农-5-酮类化合物的合成方法，其特征在于，所述α卤代酰胺是选自N-苄氧基-2-溴-2-甲基丙酰胺、N-苄氧基-2-氯-2-甲基丙酰胺、N-苄氧基-2-碘-2-甲基丙酰胺、N-苄氧基-2-溴-丙酰胺、N-苄氧基-2-氯-丙酰胺、N-苄氧基-2-碘-丙酰胺、N-苄氧基-1-溴环已基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-氯环已基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-碘环已基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-氯环戊基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-溴环戊基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-碘环戊基-1-甲酰胺中的一种。

9.根据权利要求1所述一种多取代1,2,4-氧二嗪农-5-酮类化合物的合成方法，其特征在于，所述取代硝酮是选自N-甲基-1-苯基甲亚胺氧化物、1-(4-氯苯基)-N-甲基甲亚胺氧化物、1-(4-溴苯基)-N-甲基甲亚胺氧化物、1-(4-氟苯基)-N-甲基甲亚胺氧化物、N-甲基-1-(4-硝基苯基)甲亚胺氧化物、1-(3-氯苯基)-N-甲基甲亚胺氧化物、1-(3-溴苯基)-N-甲基甲亚胺氧化物、1-(3-氟苯基)-N-甲基甲亚胺氧化物、N-甲基-1-(3-硝基苯基)甲亚胺氧化物、1-(2-氯苯基)-N-甲基甲亚胺氧化物、1-(2-溴苯基)-N-甲基甲亚胺氧化物、1-(2-氟苯基)-N-甲基甲亚胺氧化物、N-甲基-1-(2-硝基苯基)甲亚胺氧化物、1-(4-(二甲氨基)苯基)-N-甲基甲亚胺氧化物、1-(2-呋喃基)-N-甲基甲亚胺氧化物、1-(2-噻吩基)-N-甲基甲亚胺氧化物、1-(2-吡咯基)-N-甲基甲亚胺氧化物、N-甲基-1-(3-吡啶基)甲亚胺氧化物、N-苄基-1-苯基甲亚胺氧化物、1-(4-氯苯基)-N-苄基甲亚胺氧化物、1-(4-溴苯基)-N-苄基甲亚胺氧化物、1-(4-氟苯基)-N-苄基甲亚胺氧化物、N-苄基-1-(4-硝基苯基)甲亚胺氧化物、1-(3-氯苯基)-N-苄基甲亚胺氧化物、1-(3-溴苯基)-N-苄基甲亚胺氧化物、1-(3-氟苯基)-N-苄基甲亚胺氧化物、N-苄基-1-(3-硝基苯基)甲亚胺氧化物、1-(2-氯苯基)-N-苄基甲亚胺氧化物、1-(2-溴苯基)-N-苄基甲亚胺氧化物、1-(2-氟苯基)-N-苄基甲亚胺氧化物、N-苄基-1-(2-硝基苯基)甲亚胺氧化物、1-(4-(二甲氨基)苯基)-N-苄基甲亚胺氧化物、1-(2-呋喃基)-N-苄基甲亚胺氧化物、1-(2-噻吩基)-N-苄基甲亚胺氧化物、1-(2-吡咯基)-N-苄基甲亚胺氧化物、N-苄基-1-(3-吡啶基)甲亚胺氧化物中的一种。