[发明专利]一种从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石榴皮提取技术，尤其涉及从石榴皮中同时提取分离安石榴苷和没食子酸的方法。

背景技术

石榴(Punica granatum L.)为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木植物，别名安石榴、蛋若、若榴等，是一种药食两用植物，原产伊朗和阿富汗等中亚地区，在我国有近2000年的栽培历史。本草纲目记载石榴具有“止泻痢、下血、脱肛、崩中带下”的功效，而石榴皮含有丰富的活性成分如没食子酸、安石榴苷等。安石榴苷，分子式C₄₈H₂₈O₃₀，分子量为1084.72，安石榴苷具有抗氧化、抗癌、抗菌、抗病毒、抗炎等多种药理学功效，另外，安石榴苷被人体吸收后，在人体酶的作用下，可以分解为鞣花酸，鞣花酸抗氧化性优良，已被用作食品抗氧化剂，并可用于化妆品方面。没食子酸分子式为C₇H₆O₅，分子量170.12，没食子酸具有抗炎、抗突变、抗氧化、抗自由基等多种生物学活性，同时没食子酸具有抗肿瘤、保护肝脏、抑制内皮松弛的作用。

石榴作为传统的药食同源的中药材,其药用和食用价值的发掘日益受到重视。而石榴皮作为水果石榴加工后的副产物，目前大多情况下是作为肥料使用，如若能有效的利用石榴皮中的活性物质，则其产品的附加值会有极大的提高。

目前，已有相关从石榴皮中分离提纯安石榴苷或没食子酸的专利和文献，例如专利“ZL200710106039.1一种石榴皮提取物及其制备方法"，该发明公开了以石榴皮为原料，经低碳醇有机溶剂提取，浓缩、柱层析、干燥等工序获得安石榴苷含量为40％以上的石榴皮提取物。专利“ZL201010510836.8一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法”，该发明公开了以石榴皮为原料，以乙醇提取，通过膜分离手段、活性炭吸附分离获得安石榴苷产品；专利“ZL201010531940.5一种从石榴皮中制备安石榴苷和鞣花酸的方法”，该发明公开了以石榴皮为原料，通过提取、过滤、酸化水解等工序，获得安石榴苷纯度在40％以上，鞣花酸纯度在90％以上的产品；硕士研究论文“石榴皮中安石榴苷的纯化工艺及其酪氨酸酶活性抑制研究，作者：崔艳娜”采用干柱法、高速逆流色谱法、凝胶LH-20色谱法联用，从40％安石榴苷粗品中制备纯度为96.21％的安石榴苷产品。经专利检索和国内外论文查阅，均未见从石榴皮原料中同时提取安石榴苷和没食子酸的方法及报道，因此为最大限度的利用石榴皮的原料价值，很有必要开发出一种同时从石榴皮中分离提纯安石榴苷和没食子酸的工艺。

发明内容

鉴于上述状况，有必要提供一种从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，以实现同时分离提纯安石榴苷和没食子酸。

本发明提供一种从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，包括步骤：原料前处理：取石榴皮原料进行粉碎；提取：在一定温度条件下，采用碳原子4以下的饱和醇对粉碎的石榴皮进行超声回流提取，以获得石榴皮提取液；浓缩：将石榴皮提取液浓缩，获得石榴皮浓缩液，同时回收有机溶剂；水沉脱色：将石榴皮浓缩液中加入适量的水、絮凝剂、及脱色剂进行水沉、脱色，水沉、脱色一段时间后过滤获得滤液；树脂吸附：滤液通过树脂进行吸附；树脂解析：用去离子水洗涤树脂，再先后用低浓度有机醇和高浓度有机醇解析树脂，分别收集低浓度有机醇解析液A和高浓度有机醇解析液B；解析液萃取、结晶：浓缩解析液A，用适量的乙酸乙酯萃取浓缩的解析液A，收集下层萃取液并浓缩，在一定温度下结晶、溶解、重结晶，干燥重结晶获得分离提纯产物a；同时，浓缩解析液B，用适量的氯仿萃取浓缩的解析液B，收集下层萃取液并浓缩，在一定温度下下结晶、溶解、重结晶，干燥重结晶获得分离提纯产物b；其中，产物a为含量大于98％的安石榴苷，产物b为含量大于96％的没食子酸。

进一步地，所述提取步骤，碳原子4以下的饱和醇为乙醇或甲醇，乙醇或甲醇浓度在50％～80％(V/V)之间，超声回流提取前需进行浸泡0.5小时～2小时，提取温度为60℃～80℃，超声回流提取时间为1小时～2小时，超声的功率为3KW～30KW。

进一步地，所述浓缩步骤，所述石榴皮提取液采用真空浓缩，所述真空浓缩所获得的石榴皮浓缩液相对密度为1.1g/cm³～1.3g/cm³。