[发明专利]一种从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法

权利要求书

1.一种从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，其特征在于，包括步骤：

原料前处理：取石榴皮原料进行粉碎；

提取：在一定温度条件下，采用碳原子4以下的饱和醇对粉碎的石榴皮进行超声回流提取，以获得石榴皮提取液；

浓缩：将石榴皮提取液浓缩，获得石榴皮浓缩液，同时回收有机溶剂；

水沉脱色：将石榴皮浓缩液中加入适量的水、絮凝剂、及脱色剂进行水沉、脱色，水沉、脱色一段时间后过滤获得滤液；

树脂吸附：滤液通过树脂进行吸附；

树脂解析：用去离子水洗涤树脂，再先后用低浓度有机醇和高浓度有机醇解析树脂，分别收集低浓度有机醇解析液A和高浓度有机醇解析液B；

解析液萃取、结晶：浓缩解析液A，用适量的乙酸乙酯萃取浓缩的解析液A，收集下层萃取液并浓缩，在一定温度下结晶、溶解、重结晶，干燥重结晶获得分离提纯产物a；同时，浓缩解析液B，用适量的氯仿萃取浓缩的解析液B，收集下层萃取液并浓缩，在一定温度下下结晶、溶解、重结晶，干燥重结晶获得分离提纯产物b；其中，产物a为含量大于98％的安石榴苷，产物b为含量大于96％的没食子酸。

2.如权利要求1的从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，其特征在于：所述提取步骤，碳原子4以下的饱和醇为乙醇或甲醇，乙醇或甲醇浓度在50％～80％(V/V)之间，超声回流提取前需进行浸泡0.5小时～2小时，提取温度为60℃～80℃，超声回流提取时间为1小时～2小时，超声的功率为3KW～30KW。

3.如权利要求1的从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，其特征在于：所述浓缩步骤，所述石榴皮提取液采用真空浓缩，所述真空浓缩所获得的石榴皮浓缩液相对密度为1.1g/cm³～1.3g/cm³。

4.如权利要求1的从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，其特征在于：所述水沉脱色步骤，加入的水为去离子水，加入水的体积为石榴皮浓缩液体积的10倍～15倍，加入絮凝剂的重量为所使用石榴皮原料重量的0.2％～0.5％，加入脱色剂的重量为所使用石榴皮原料重量的2％～5％，水沉、脱色时间为8～12小时。

5.如权利要求1或4的从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，其特征在于：所述水沉脱色步骤中的过滤包括压滤和超滤，先采用板框过滤机进行压滤而将絮凝剂及脱色剂滤除，然后再采用截留分子量大于或等于30000Dal超滤膜进行超滤处理，获得滤液。

6.如权利要求5的从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，其特征在于：所述超滤膜为真空纤维膜。

7.如权利要求1的从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，其特征在于：所述树脂吸附步骤，所述树脂为极性大孔吸附树脂，所述极性大孔吸附树脂为LAS-7极性树脂或HPD500极性树脂。

8.如权利要求1的从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，其特征在于：所述树脂解析步骤，所述有机醇为乙醇或甲醇，低浓度的所述有机醇的浓度为15％～30％(V/V)，高浓度的所述有机醇的浓度为50％～70％(V/V)。

9.如权利要求1的从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，其特征在于：所述解析液萃取、结晶步骤，乙酸乙酯萃取浓缩的解析液A和氯仿萃取浓缩的解析液B的萃取次数分别为2～3次。

10.如权利要求1的从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法，其特征在于：所述解析液萃取、结晶步骤，一次结晶、重结晶的控制条件是在4℃～8℃下静置结晶12小时～18小时。