[发明专利]一种亚硫酸丁烯酯的制备方法有效
| 申请号： | 201710183313.9 | 申请日： | 2017-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN106749165B | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 牛会柱 | 申请（专利权）人： | 山东永浩新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/10 | 分类号： | C07D327/10 |
| 代理公司： | 淄博佳和专利代理事务所 37223 | 代理人： | 张雯 |
| 地址： | 255411 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 亚硫酸 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在90℃~180℃下，将亚硫酸二烷基酯和干燥的丁二醇在复配催化剂的作用下在精馏反应器中发生酯交换反应，反应2~10小时，所述的亚硫酸二烷基酯和干燥的丁二醇的摩尔比为1：1.0～1.5，所述的复配催化剂为烷基醇钠和氧化镁的复配催化剂；
2）反应结束后经精馏、重结晶得到亚硫酸丁烯酯；
步骤1）中所述的烷基醇钠和氧化镁的摩尔比为1.7~2.8：1。
2.根据权利要求1所述的一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的亚硫酸二烷基酯和丁二醇的摩尔比例为1：1.1～1.2。
3.根据权利要求1所述的一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的亚硫酸二烷基酯为亚硫酸二甲酯或亚硫酸二乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的复配催化剂的添加量为亚硫酸二烷基酯和干燥的丁二醇的总质量的0.05%~1%。
5.根据权利要求1所述的一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的烷基醇钠为甲醇钠或乙醇钠。
6.根据权利要求1所述的一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的精馏在-0.090MPa~-0.095MPa的负压条件下进行。
7.根据权利要求1所述的一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的重结晶在0℃~-4℃下进行。
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