[发明专利]一种1,4‑丁烷磺酸内酯的合成方法在审
| 申请号： | 201710182914.8 | 申请日： | 2017-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN106946844A | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 牛会柱 | 申请（专利权）人： | 山东瀛寰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/06 | 分类号： | C07D327/06 |
| 代理公司： | 淄博佳和专利代理事务所37223 | 代理人： | 张雯 |
| 地址： | 255411 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁烷 内酯 合成 方法 | ||
1.一种1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）预先将亚硫酸氢盐加入水中搅拌溶解为溶液，随后加入亚硫酸钠调整体系的PH为7.5~9；
2）升温至45℃~55℃后在10~20分钟内匀速滴加丁烯醇，控制加成反应的温度在60℃~70℃，滴加结束后，继续反应20~30分钟后停止反应并降温至室温；所述的丁烯醇和亚硫酸氢盐的摩尔比为1：1.05~1.3；
3）降温后向体系内滴加酸至呈现酸性，搅拌50~70分钟，加入醇结晶，过滤得澄清溶液；
4）将澄清溶液精馏得到1，4-丁烷磺内酯。
2.根据权利要求1所述的一种1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：步骤2）滴加的丁烯醇和步骤3）中加入的醇的摩尔比例为1：1.0~5.0。
3.根据权利要求2所述的一种1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：所述的醇为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇或甘油三醇。
4.根据权利要求1所述的一种1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：所述加入亚硫酸钠调整后体系的PH为8.5。
5.根据权利要求1所述的一种1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：所述的丁烯醇和亚硫酸氢盐的摩尔比为1：1.1~1.2。
6.根据权利要求1所述的一种1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：所述的亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾。
7.根据权利要求1所述的一种1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：步骤3）降温后滴加的酸为盐酸或硫酸。
8.根据权利要求1所述的一种1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：步骤2）中开始匀速滴加丁烯醇时体系的温度为50℃。
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