[发明专利]聚硅氧烷改性碳纳米管的方法及其应用在审
申请号: | 201710182698.7 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN108623845A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 郑俊萍;白露;李忠效;赵世珍 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K7/24 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 聚硅氧烷改性 氨基硅烷偶联剂 修饰 洗涤 羟基封端聚硅氧烷 羧基化碳纳米管 应用 有机锡催化剂 化学稳定性 羰基二咪唑 热稳定性 有机溶剂 酰胺键 接枝 催化 | ||
1.聚硅氧烷改性碳纳米管的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,按质量比,将1份的羧基化碳纳米管超声分散在干燥的极性非质子溶剂中,加入0.1~0.5份的N'N-羰基二咪唑,保持通入干燥的惰性气体,40℃~80℃下搅拌反应3~6h;之后滴加5~20份的氨基硅烷偶联剂,在40℃~80℃下搅拌反应8~24h,得到氨基硅烷偶联剂修饰的碳纳米管;极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃;氨基硅烷偶联剂为含有氨烃基和硅酯基的硅烷偶联剂,包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷;
步骤2,按质量比,将步骤1中制备的氨基硅烷偶联剂修饰的碳纳米管与10-50份的羟基封端聚硅氧烷混合,搅拌均匀;之后滴加0.1~5份的有机锡催化剂,反应12-72h,即得到聚硅氧烷改性碳纳米管;羟基封端聚硅氧烷为至少一个末端含有Si-OH的聚硅氧烷,包括α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷或者α,ω-二羟基聚二甲基二苯基硅氧烷;有机锡催化剂为二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡或者辛酸亚锡。
2.根据权利要求1所述的聚硅氧烷改性碳纳米管的方法,其特征在于,在步骤1中,所述羧基化碳纳米管为羧基化单壁碳纳米管、羧基化双壁碳纳米管或羧基化多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的聚硅氧烷改性碳纳米管的方法,其特征在于,在步骤1中,将1份的羧基化碳纳米管超声分散在干燥的极性非质子溶剂中,加入0.1~0.5份的N'N-羰基二咪唑,保持通入干燥的惰性气体,60℃~70℃下搅拌反应5~6h;之后滴加10~20份的氨基硅烷偶联剂,在70℃~80℃下搅拌反应15~20h。
4.根据权利要求1所述的聚硅氧烷改性碳纳米管的方法,其特征在于,在步骤1中,氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷;惰性气体为氮气、氦气或者氩气;极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的聚硅氧烷改性碳纳米管的方法,其特征在于,在步骤2中,按质量比,将步骤1中制备的氨基硅烷偶联剂修饰的碳纳米管与20-40份的羟基封端聚硅氧烷混合,搅拌均匀后滴加3~5份的有机锡催化剂进行反应。
6.根据权利要求1所述的聚硅氧烷改性碳纳米管的方法,其特征在于,在步骤2中,反应温度为室温20—30摄氏度,反应30—60小时。
7.根据权利要求1所述的聚硅氧烷改性碳纳米管的方法,其特征在于,在步骤2中,羟基封端聚硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷;有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。
8.如权利要求1所述的聚硅氧烷改性碳纳米管的方法在提高碳纳米管在有机溶剂中分散性中的应用,有机溶剂为环己烷、二甲苯、乙酸乙酯和乙醇。
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