[发明专利]一种杂多酸/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种杂多酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、制备杂多酸：将钨酸钠溶于水中，用稀盐酸调节pH至4.5-6后加入磷酸二氢钠，加热至80-90℃，恒温搅拌0.8-1.2h，过滤，取KCl加入滤液搅拌溶解后，冷藏放置析出晶体、过滤烘干即得杂多酸；钨酸钠与沸水的固液比为7-12g:50mL；钨酸钠、磷酸二氢钠与KCl的质量比为40-50:5-10:10；

二、将杂多酸溶解到蒸馏水中制得溶液A，将氧化石墨烯溶解到去离子水中制得质量体积浓度为1-3g/L的溶液B，将溶液A和溶液B分别超声0.3-0.8h后混合并搅拌18-24 h，干燥后即得杂多酸/氧化石墨烯复合材料；其中杂多酸与氧化石墨烯的质量比为10-90:1。

2.根据权利要求1所述的杂多酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，钨酸钠与沸水的固液比为9g:50mL。

3.根据权利要求1所述的杂多酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，钨酸钠、磷酸二氢钠与KCl的质量比为45:7:10。

4.根据权利要求1所述的杂多酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，杂多酸与氧化石墨烯的质量比为50:1。

5.根据权利要求1所述的杂多酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的制备步骤包括：

1）低温部分：取浓H₂SO₄与天然鳞片石墨混合，并在冰浴冷却的条件下搅拌5 min；之后缓慢地加入NaNO₃，搅拌2 h，再慢慢地加入KMnO₄并继续搅拌2 h，制得混合物料A；天然鳞片石墨与浓H₂SO₄的固液比为1g:20-30mL；天然鳞片石墨、NaNO₃、KMnO₄的质量比为1-3:1:4-8；

2）中温部分：将混合物料A在35℃的水浴中反应30 min；

3）高温部分：向混合物料A中缓慢加入去离子水，将水浴温度升高至95-100℃，再继续反应0.5 h；在不断搅拌中加入45-70℃的温水至溶液总体积达到体积的6-7倍，然后冷却至室温，之后再加入质量百分含量30%的H₂O₂，静置过夜；过滤取沉淀，将沉淀进行反复洗涤，直到上澄清液呈中性，离心，干燥得到氧化石墨烯；去离子水、浓H₂SO₄、H₂O₂的体积比为36-60:20-30:1。

6.根据权利要求5所述的杂多酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，天然鳞片石墨与浓H₂SO₄的固液比为1g:24mL；天然鳞片石墨、NaNO₃、KMnO₄的质量比为2:1:6。

7.根据权利要求5所述的杂多酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，去离子水、浓H₂SO₄、H₂O₂的体积比为36-60:24:1。

8.如权利要求1-7任一所述的制备方法制得的杂多酸/氧化石墨烯复合材料。

9.如权利要求8所述的杂多酸/氧化石墨烯复合材料在工业染料废水处理中的应用。

10.根据权利要求9所述的杂多酸/氧化石墨烯复合材料在工业染料废水处理中的应用，其特征在于，所述杂多酸/氧化石墨烯复合材料用量为7.5 mg/L。