[发明专利]一种氧化铁脱硫剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机硫脱除催化剂的制备方法，具体涉及一种氧化铁脱硫剂的制备方法。

背景技术

硫化氢是一种毒性极强的腐蚀性气体，少量的硫化氢气体可能给人体带来伤害，硫化氢也是大气的污染物，是引发酸雨问题的源头之一；在工业生产中，硫化氢不仅可以化工管道设备，同时如存在微量的硫化氢也可能使所用的催化剂中毒而大大缩减了催化剂的使用寿命，从而严重影响着企业的工业生产。因此脱除硫化氢技术已成为目前人们的生活与工业生产中必不可少的环节。

目前脱除硫化氢的方法大致可归为两类：湿法脱硫与干法脱硫。湿法脱硫主要包括化学吸收法、物理吸收法、化学-物理吸收法以及湿式氧化法等，此类方法的优势在于能够大规模的吸收硫化氢气体，成本费用较低，适用于高浓度的硫化氢的脱除，目前工业应用较为广泛。干法脱硫则主要应用于低浓度的硫化氢的处理，特别是用于气体精细脱硫，大部分干法脱硫工艺由于需要更换脱硫剂而不能连续操作，还有一些干法如锰矿法、氧化锌法等，脱硫剂均不能再生，脱硫饱和后要废弃，一方面会造成环境问题，另一方面会增加脱硫成本。氧化铁法是用氧化铁脱除硫化氢，是一种古老而知名的气体脱硫方法。氧化铁脱硫剂具有原料来源广泛，成本低廉，对环境无污染等优势。由于现有技术中能用于低温脱硫的金属类催化剂种类较少，羟基氧化铁作为低温脱硫剂具有较好的脱硫性能，但是脱硫反应后的羟基氧化铁脱硫剂与空气接触易发生放热反应，对工业生产应用有一定的局限性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是由于现有技术中能用于低温脱硫的金属类催化剂种类较少，针对各种工业应用可选择的余地较小，目的在于提供一种氧化铁脱硫剂的制备方法，采用的是空气氧化法制备γ-Fe₂O₃脱硫剂，在低温条件下具有较高的脱硫性能，且方法简单，制备周期短，效率高。

本发明通过下述技术方案实现：

采用六水氯化铁、七水硫酸亚铁和氢氧化钠为原料通过空气氧化法制备前驱物，然后，将所述前驱物经热处理后制备得所述氧化铁脱硫剂。

优选地，所述空气氧化法具体步骤包括：

步骤1，配制六水氯化铁、七水硫酸亚铁的混合溶液A；

步骤2，在隔绝氧气条件下，向混合溶液A中滴加氢氧化钠溶液进行反应并不断搅拌， 形成混合溶液B；

步骤3，在搅拌条件下，向所述混合溶液B中通入空气，进行氧化反应；

步骤4，将所述氧化反应产物进行磁场分离、洗涤，然后在真空条件下进行干燥处理制备的所述前驱物。

由于本发明通过空气氧化反应后主要生成Fe₃O₄中间体，因此在氧化反应结束后可通过磁场分离将Fe₃O₄从产物中进行分离出来，然后再将Fe₃O₄洗涤、干燥处理，此法分离彻底，杂质较少。

优选地，所述混合溶液A中与Fe³⁺与Fe²⁺摩尔比为1:0.5～1:10。

优选地，所述步骤2和步骤3中的反应温度为60～90℃。

优选地，所述步骤3中通入空气的速率为0.8～1.4L/min。

优选地，所述步骤2中氢氧化钠溶液的浓度为1.5～3mol/L，滴加速度为6～12mL/min。

优选地，所述步骤2中，向混合溶液A中滴加氢氧化钠溶液直至pH值为9～11停止加入。

优选地，所述步骤3中，向所述混合溶液B中通入空气直至溶液pH值降低至8～9停止通气操作后，进行氧化反应2～3h。

优选地，所述步骤4中，干燥温度为60～90℃，干燥时间为4～6h。

优选地，所述热处理温度为250～350℃，热处理时间为4h。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：