[发明专利]一种三维石墨烯结构体/高质量石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201710176629.5 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN106882796B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 卢红斌;张佳佳;赵晓莉;李梦雄;潘云梅;陈宇菲;林珊 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 石墨 结构 质量 制备 方法 | ||
1.一种三维石墨烯结构体/高质量石墨烯的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将原料石墨在插层剂中进行插层处理,使插层剂进入石墨层间,制得石墨层间化合物;步骤(1)中所述的插层剂由酸和氧化剂组成,所述酸为硫酸、磷酸或硝酸中任一种,所述氧化剂为硫酸、磷酸、硝酸、高锰酸钾、重铬酸钾、三氧化铬或双氧水的一种或它们之间的组合;步骤(1)中所述的氧化剂的加入量为原料石墨质量的0.1-20倍;酸的加入量为原料石墨质量的10-100倍;
(2)将步骤(1)得到的石墨层间化合物投入到膨胀剂中,搅拌十五分钟后静置1-48h,使膨胀剂充分进入石墨层间,并在层间分解放出气体,增大石墨烯的层间距,使得石墨烯片层彼此分离,形成具有超高比表面积的三维石墨烯结构体;步骤(2)中所述的膨胀剂由酸和氧化剂组成,所述酸为硫酸或磷酸中任一种,所述氧化剂为三氧化硫、双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或它们之间的组合;步骤(2)中所述氧化剂加入量为原料石墨的0.1-20倍,酸用量为原料石墨的10-200倍;
(3)将步骤(2)得到的三维石墨烯结构体在处理剂中通过超声、砂磨、球磨、高速流体粉碎或剪切中的任何一种方式或它们的联合方式处理后,得到石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯结构体/高质量石墨烯的制备方法,其特征在于,所述的原料石墨为天然鳞片石墨或人造石墨。
3.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯结构体/高质量石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述超声时控制超声功率为50-5000 W,超声时间为15 min-5 h;所述砂磨时控制砂磨机转速为150-1600 rpm,砂磨时间为0.5-12h;所述球磨时控制球磨机转速为150-1600rpm,球磨时间为0.5-12h;所述高速流体粉碎时控制压力为10-150 MPa,流速:300-40000 L/h;所述剪切时控制剪切速率为1000-30000 rpm,剪切时间为0.5-10h。
4.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯结构体/高质量石墨烯的制备方法,其特征在于,所述处理剂采用N,N-二甲基甲酰胺、 N-甲基吡咯烷酮、邻二氯苯、二甲基亚砜、甲苯、叔丁醇、异丙醇或乙醇与水的混合溶剂中的一种或几种,或者是含有活性助剂的水溶液,活性助剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、直链烷基苯磺酸钠、α-烯基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基二甲基甜菜碱、十六烷基二甲基氯化铵、氢氧化钠、非离子有机氟表面活性剂或聚醚改性聚有机硅氧烷中任一种。
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