[发明专利]一种基于氧化锡‑钼酸镍制备纳米棒状电极材料的方法在审
申请号: | 201710175595.8 | 申请日: | 2017-03-22 |
公开(公告)号: | CN106927513A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 汪美玉;李秋平;陈媛 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 氧化 钼酸 制备 纳米 电极 材料 方法 | ||
1.一种基于氧化锡-钼酸镍制备纳米棒状电极材料的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1——钼酸镍纳米片前驱体溶液的制备:将硝酸镍和钼酸钠溶解于蒸馏水中混合,恒温磁力搅拌,并转移到一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜里,然后待用,得到钼酸镍纳米片前驱体溶液;步骤2——钼酸镍纳米片前驱体电极材料的制备:将泡沫镍片剪切成1厘米×5厘米的小块,然后将其依次分别置于丙酮溶液、稀盐酸溶液、水溶液中,并超声处理;处理完毕后置于真空烘干,待用;然后将上述泡沫镍片浸渍在步骤2的溶液中,并密封在不锈钢高压反应釜中,180oC反应12小时,然后冷却到室温;取出用去离子水、丙酮浸泡清洗几分钟,以除去残余的颗粒碎片,然后在60℃烘箱中干燥12小时;步骤3——钼酸镍纳米片电极材料的制备:将步骤2所得钼酸镍纳米片前驱体电极材料放入管式炉中在空气中高温退火1小时,获得钼酸镍纳米片;步骤4——钼酸镍-二氧化锡分级结构复合材料的制备:将四氯化锡和氢氧化钠溶解在去离子水中;强烈搅拌约5分钟后,得到半透明的溶液;将步骤3中上述生长在镍片上的钼酸镍纳米片都转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,在烘箱中加热一定时间并自然冷却至室温后取出,用无水乙醇彻底冲洗,然后在80oC下干燥,得到的钼酸镍-二氧化锡分级结构复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于钼酸镍-二氧化锡分级结构复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述硝酸镍和钼酸钠的浓度为5~50 mmol/L。
3.根据权利要求1所述的基于钼酸镍-二氧化锡分级结构复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、醋酸镍中的任意一种,可溶性钼盐为钼酸钠、钼酸胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的基于钼酸镍-二氧化锡分级结构复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的不锈钢高压反应釜中的反应温度为100oC~250oC,保温3~24小时。
5.根据权利要求1所述的基于钼酸镍-二氧化锡分级结构复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的煅烧温度为200 oC~600oC保温2~5h;煅烧升温速度为1~5℃/min。
6.根据权利要求1所述的基于钼酸镍-二氧化锡分级结构复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述的四氯化锡的浓度为1~10 mmol/L和氢氧化钠的浓度为20~200 mmol/L。
7.根据权利要求1所述的基于钼酸镍-二氧化锡分级结构复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述的烘箱加热温度为150oC~250oC,保温3~24小时。
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