[发明专利]一种侧柏叶中挥发油与黄酮的连续选择性提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物有效成分的提取分离方法，特别是涉及一种利用超临界CO₂连续选择性提取侧柏叶中挥发油与黄酮的有效成分的方法。

背景技术

侧柏系柏科侧柏属常绿乔木，又名扁松、扁柏、扁桧、黄柏，是我国应用最广泛的园林绿化树种之一。侧柏叶中所含化学成分复杂，包括黄酮类化合物、鞣质和挥发油等，可应用于医药、农药、化妆品等领域。侧柏叶中黄酮成分的药理作用主要在于激活毛母细胞和促进血液循环，使毛发生长能力衰退的毛囊复活和促进血液循环后补充营养成分而发挥出养发、生发的作用。侧柏叶挥发油可以适当延缓脱毛，对毛囊损伤具有一定的保护作用且对毛发的生长促进作用较明显。

当前侧柏叶挥发油提取方法主要有物理压榨法、蒸馏提取法、溶剂提取法等。物理压榨法的产品大多不纯，需要进一步处理才能获得高品质的挥发油，且很难将所有挥发油一次提取出来。蒸馏提取法存在操作复杂、重现性不高、耗时较长且高温容易破坏挥发油中热敏性物质等缺点。溶剂提取法所得的挥发油较杂，存在溶剂残留的问题。侧柏叶黄酮的提取方法主要为溶剂提取法，同样存在溶剂残留问题和热敏性物质失活问题。

经检索，国内外并无采用超临界CO₂连续选择性提取侧柏叶中挥发油与黄酮的有效成分的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种侧柏叶中挥发油与黄酮的连续选择性提取方法，是一种绿色环保，过程简单，产品质量高，安全高效的超临界CO₂连续选择性提取侧柏叶中挥发油与黄酮的有效成分的方法。

为实现上述目的，本发明的解决方案如下：

一种侧柏叶中挥发油与黄酮的连续选择性提取方法，包括如下步骤：

1)将侧柏叶进行干燥、粉碎和过筛后放入萃取釜内，在压力5-30MPa，温度30-60℃，CO₂循环流量100-800L/h，动态萃取时间为1-4h，第一分离釜的压力为3-15MPa，温度为25-50℃，第二分离釜的压力为1-10MPa，温度为20-40℃，可以得到侧柏叶精油；

2)后使用40-95％的乙醇继续进行超临界CO₂萃取，在压力10-40MPa，温度40-70℃，CO₂循环流量100-800L/h，动态萃取时间为1-4h，第一分离釜的压力为5-20MPa，温度为30-55℃，第二分离釜的压力为2-15MPa，温度为25-50℃，可以得到侧柏叶黄酮。

本发明的连续选择性提取方法，步骤1)中，二氧化碳从CO₂钢瓶中出来，经过滤器过滤除去CO₂中的杂质，经过第一换热器，将温度下降到0℃以下确保CO₂为液态，然后对萃取釜进行萃取，开启阀门并关闭另一阀门，CO₂高压泵将液体CO₂泵入萃取釜，此时，经过第二换热器，加热液体CO₂，使其温度达到设定温度30-60℃，待液体CO₂压力达到设定压力5-30MPa时，开启阀门，确保萃取釜中的压力为设定压力5-30MPa。

本发明的连续选择性提取方法，在CO₂的萃取分离作用下，侧柏叶中的挥发油成分随超临界CO₂一起进入第一分离釜和第二分离釜中，溶解其中的挥发油成分就解析出来，分别通过阀门进行收集，而CO₂则被重新回收利用。

本发明的连续选择性提取方法，待上述萃取完成后，开启阀门，将夹带剂釜中的夹带剂经夹带剂泵泵入萃取釜；调节萃取釜中压力10-40MPa，温度40-70℃，并设定第一分离釜的压力为5-20MPa，温度为30-55℃，第二分离釜的压力为2-15MPa，温度为25-50℃；

从第一分离釜和第二分离釜中得到侧柏叶黄酮，CO₂则被重新回收利用。

本发明的连续选择性提取方法，步骤2中，夹带剂为40-95％的乙醇，其在萃取时由夹带剂泵将夹带剂泵入萃取釜，其比例为原料重量的10-150％。

借由上述技术方案，本发明的优点和有益效果是：

1)本发明的提取方法采用超临界CO₂萃取设备，以无毒CO₂为流体，连续选择性萃取侧柏叶中挥发油与黄酮的有效成分，具有连续萃取、工艺简单、提取效果好、功效成分含量高等特点。