[发明专利]一种玩具中14种致敏致癌染料的快速筛查方法在审
申请号: | 201710172139.8 | 申请日: | 2017-03-22 |
公开(公告)号: | CN107543857A | 公开(公告)日: | 2018-01-05 |
发明(设计)人: | 马强;吕悦广;郭项雨;白桦;胡明珠;孟宪双;闫萌萌;陈萌 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100176 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 玩具 14 种致敏 致癌 染料 快速 方法 | ||
1.一种玩具中14种致敏致癌染料的快速筛查方法,其特征在于:包括如下步骤:将待测样品置于含有萃取溶剂的载体中,施加3 kV高压,形成电喷雾进入离子迁移谱仪中进行实时在线分析,所述14种致敏致癌染料为分散橙3、溶剂黄3、酸性红26、碱性红9、分散蓝3、碱性紫3、分散蓝124、溶剂黄2、分散蓝1、溶剂黄1、分散蓝106、分散黄3、分散红1和分散橙37;所述离子迁移谱仪的条件如下:电喷雾电压:正、负离子模式均为2200 V;迁移管电压:8000V;迁移管温度:180 ℃;进样口温度:180 ℃;漂移气流速:1.50 L/min;迁移谱宽:40 ms;数据采集速率:200000 s-1;Bradbury-Nielsen离子门脉冲宽度:75 μs;Bradbury-Nielsen离子门电压:30 V;排气泵抽速:0.60 L/min;所述待测样品为手指画颜料样品、橡皮泥样品、蜡笔样品、液体玩具样品或水纹身贴纸样品;所述载体为硼硅酸盐玻璃毛细管或3MM型色谱纸基;所述硼硅酸盐玻璃毛细管的外径为1.5 mm,内径为0.86 mm,长为5 cm,尖端为5~10 µm,所述3MM型色谱纸基为底边长0.5 cm、高为0.7 cm、顶角为30º、厚度为0.34 mm的三角形纸基;所述手指画颜料样品直接用金属微电极蘸取,插入到预先充入10 μL体积比为100:0.5的甲醇:甲酸萃取溶剂的硼硅酸盐玻璃毛细管中,施加3 kV高压,样品在硼硅酸盐玻璃管内完成萃取并在其尖端形成喷雾,进入离子迁移谱仪进行实时在线分析;所述橡皮泥样品首先放入一次性注射器或者橡皮泥待测样品制备装置中,从所述一次性注射器或者所述橡皮泥待测样品制备装置前端挤出长1厘米、直径0.5 mm的细条并在空气中静置1分钟,然后用镊子夹取放入已拉制好并注入10 μL体积比为100:0.3的甲醇:甲酸萃取溶剂的硼硅酸盐玻璃毛细管,插入金属微电极,施加3 kV高压,染料在毛细管内完成萃取并进入离子迁移谱仪进行实时在线分析;所述蜡笔样品直接涂抹于所述3MM型色谱纸基上,所述3MM型色谱纸基通过金属夹连接至高压电源,在所述3MM型色谱纸基上滴加10 μL体积比为75:25:0.5的正己烷:异丙醇:甲酸萃取溶剂,并加3 kV高压,待测样品在所述3MM型色谱纸基表面及纸基内部完成萃取和迁移,并进入离子迁移谱仪进行实时在线分析;所述液体玩具样品直接滴加在所述3MM型色谱纸基上,所述3MM型色谱纸基连接有金属微电极,在所述3MM型色谱纸基上滴加10 μL体积比为100:0.5的甲醇:甲酸萃取溶剂,并加3 kV高压,样品在纸基表面及纸基内部完成萃取和迁移,并进入离子迁移谱仪进行实时在线分析;所述水纹身贴纸样品按照使用方法粘贴于所述3MM型色谱纸基上,所述3MM型色谱纸基连接有金属微电极,在所述3MM型色谱纸基上滴加10 μL体积比为55:45:0.5的甲醇:乙腈:甲酸萃取溶剂,并加3 kV高压,样品在纸基表面及内部完成萃取,并进入离子迁移谱仪进行实时在线分析。
2.根据权利要求1所述的玩具中14种致敏致癌染料的快速筛查方法,其特征在于:所述橡皮泥待测样品制备装置包括样品池(1)、推杆(2)和直径调节盘(3);所述样品池(1)为上部开口的圆柱形结构,包括池壁(101)、连接在所述池壁(101)底部的底盘(102)和连接在所述池壁(101)顶部外侧的两个对称设置的把手(103);在所述底盘(102)上设置有多个圆形的直径不同的样品池出口(104);所述推杆(2)设置在所述样品池(1)的上部开口处,能够在所述样品池(1)的内部上下自由移动,所述推杆(2)的外壁与所述样品池(1)的所述池壁(101)紧密接触;所述直径调节盘(3)包括侧壁(301)和连接在所述侧壁(301)底部的盘体(302),所述盘体(302)的中心与所述底盘(102)的中心通过转动连接轴(4)连接,所述盘体(302)与所述底盘(102)紧密接触并能够以所述转动连接轴(4)为中心自由转动,在所述盘体(302)上设置有样品出口(303),所述样品出口(303)的直径大于所述样品池出口(104)的直径;所述转动连接轴(4)的中心到所述样品出口(303)的圆心之间的距离与所述转动连接轴(4)的中心到所述样品池出口(104)的圆心之间的距离均相等。
3.根据权利要求2所述的玩具中14种致敏致癌染料的快速筛查方法,其特征在于:所述样品池出口(104)为4个,直径分别为0.5 mm、1.0 mm、2.0 mm和3.0 mm,所述推杆(2)由硬塑料制成,所述样品池(1)和所述直径调节盘(3)由透明塑料制成;在所述样品池(1)的外壁上设置有刻度。
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