[发明专利]一种玩具中5种酚类化合物的快速筛查方法有效
申请号: | 201710172133.0 | 申请日: | 2017-03-22 |
公开(公告)号: | CN107529619B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 马强;白桦;孟宪双;胡明珠;闫萌萌;吕悦广;陈萌 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100176 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 玩具 种酚类 化合物 快速 方法 | ||
1.一种玩具中5种酚类化合物的快速筛查方法,其特征在于:包括如下步骤:
将待测样品置于含有萃取溶剂的载体中,施加3.2kV高压,形成电喷雾进入离子迁移谱中进行实时在线分析,所述5种酚类化合物为双酚A、辛基酚、4-叔丁基苯酚、4-甲氧基苯酚和4-乙氧基苯酚;
所述离子迁移谱的条件如下:
电喷雾电压:负离子模式,2250V;
迁移管电压:7650V;
迁移管温度:185℃;
进样口温度:185℃;
漂移气流速:1.80L/min;
迁移谱宽:35ms;
数据采集速率:200000s-1;
Bradbury-Nielsen离子门脉冲宽度:70μs;
Bradbury-Nielsen离子门电压:30V;
排气泵抽速:0.55L/min。
2.根据权利要求1所述的玩具中5种酚类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述待测样品为手指画颜料样品、橡皮泥样品、蜡笔样品、液体玩具样品或水纹身贴纸样品;所述载体为硼硅酸盐玻璃毛细管或31ET级色谱纸基;所述硼硅酸盐玻璃毛细管的外径为1.5mm,内径为0.86mm,长为5cm,尖端为5~10μm,所述31ET级色谱纸基为底边长0.5cm、高为0.7cm、顶角为30°、厚度为0.50mm的三角形纸基。
3.根据权利要求2所述的玩具中5种酚类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述手指画颜料样品直接用金属微电极蘸取,插入到预先充入20μL体积比为100:0.5的甲醇:氨水萃取溶剂的硼硅酸盐玻璃毛细管中,施加3.2kV高压,样品在硼硅酸盐玻璃管内完成萃取并在其尖端形成喷雾,进入离子迁移谱进行实时在线分析。
4.根据权利要求2所述的玩具中5种酚类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述橡皮泥样品首先放入一次性注射器或者橡皮泥待测样品制备装置中,从所述一次性注射器或者所述橡皮泥待测样品制备装置前端挤出长1厘米、直径0.5mm的细条并在空气中静置1分钟,然后用镊子夹取放入已拉制好并注入20μL体积比为80:20:0.5的甲醇:乙酸乙酯:氨水萃取溶剂的硼硅酸盐玻璃毛细管,插入金属微电极,施加3.2kV高压,酚类化合物在毛细管内完成萃取并进入离子迁移谱进行实时在线分析。
5.根据权利要求2所述的玩具中5种酚类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述蜡笔样品直接涂抹于所述31ET级色谱纸基上,所述31ET级色谱纸基通过金属夹连接至高压电源,在所述31ET级色谱纸基上滴加20μL体积比为90:10:0.5的甲醇:异丙醇:氨水萃取溶剂,并加3.2kV高压,待测样品在所述31ET级色谱纸基表面及纸基内部完成萃取和迁移,并进入离子迁移谱进行实时在线分析。
6.根据权利要求2所述的玩具中5种酚类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述液体玩具样品直接滴加在所述31ET级色谱纸基上,所述31ET级色谱纸基连接有金属微电极,在所述31ET级色谱纸基上滴加20μL体积比为95:5:0.5的甲醇:水:氨水萃取溶剂,并加3.2kV高压,样品在纸基表面及纸基内部完成萃取和迁移,并进入离子迁移谱进行实时在线分析。
7.根据权利要求2所述的玩具中5种酚类化合物的快速筛查方法,其特征在于:所述水纹身贴纸样品按照使用方法粘贴于所述31ET级色谱纸基上,所述31ET级色谱纸基连接有金属微电极,在所述31ET级色谱纸基上滴加20μL体积比为95:5:0.5的甲醇:水:氨水萃取溶剂,并加3.2kV高压,样品在纸基表面及内部完成萃取,并进入离子迁移谱进行实时在线分析。
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