[发明专利]一种2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法有效
申请号: | 201710169467.2 | 申请日: | 2017-03-21 |
公开(公告)号: | CN106946822B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 顾彦龙;黄文博;刘昌会;张娜 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C07D307/80 | 分类号: | C07D307/80 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 羟基 苯甲酰基 呋喃 制备 方法 | ||
1.一种2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丙烯醛二聚物、1-(4-甲氧基苯基)-1,3-庚二酮、卤代试剂和酸催化剂在有机溶剂中于25-100℃搅拌反应1-8小时,分离得到2-丁基-3-(4-甲氧基苯甲酰基)苯并呋喃;
(2)将所述步骤(1)得到的所述2-丁基-3-(4-甲氧基苯甲酰基)苯并呋喃分散在含有酸催化剂的有机溶剂中于0-100℃下搅拌反应1-8小时,得到2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃;
其中,所述步骤(1)中,所述卤代试剂为液溴、单质碘、N-碘代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、N-氯代丁二酰亚胺、1,3-二氯-5,5-二甲基海因、二溴海因、溴氯海因、四溴化碳中的任意一种;
所述步骤(1)中,所述酸催化剂为三溴化硼、三氟化硼乙醚、氯化铝、氟化氢、氯化锌、氯化锆中的至少一种;
所述步骤(2)中,所述酸催化剂是三溴化硼、三氟化硼乙醚、氯化铝、氟化氢、硫酸、对甲苯磺酸中的一种。
2.如权利要求1所述2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃、乙醇、甲苯中的任意一种。
3.如权利要求1所述2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述丙烯醛二聚物和所述1-(4-甲氧基苯基)-1,3-庚二酮的摩尔比为1:2~2:1;所述丙烯醛二聚物和所述卤代试剂的摩尔比为1:1~1:2。
4.如权利要求1-3任意一项所述2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述丙烯醛二聚物与所述酸催化剂两者的摩尔比为20:1~5:1。
5.如权利要求1-3任意一项所述2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述2-丁基-3-(4-甲氧基苯甲酰基)苯并呋喃与所述酸催化剂两者的摩尔比为20:1~5:1。
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