[发明专利]原甲酸三甲酯的合成工艺

权利要求书

1.原甲酸三甲酯的合成工艺，其包括如下步骤：步骤1）配料，步骤2）结晶成盐、醇解，步骤3）蒸馏。

2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺包括如下步骤：

步骤1）配料：往中和反应釜中添加1800kg的溶剂和286kg的甲醇，待釜内温度降至-7℃时，以 100～150m³/h的速度开始向釜内通氯化氢，整个通气过程为60～80min，停通氯化氢前，添加200kg的亚甲胺；通气结束时严格控制温度-13～-11℃；

步骤2）结晶成盐、醇解：控制中和反应釜温缓慢上升，控制釜温在-4℃ 15min，控制在0℃ 5～10min；以0℃开始，控制成盐时间30min，结晶成盐到25～45℃，成盐反应完毕；成盐结束后，向中和反应釜内加入503公斤甲醇，在中和反应釜内搅拌1小时后再放至醇解釜中；控制醇解反应温度在50～80℃，时间为3.5h；离心收集氯化铵和液体；

步骤3）蒸馏：液体进行低沸塔中，甲醇和甲酸甲酯从塔顶采出进入低沸物缓冲罐；低沸塔釜溶剂和原甲酸三甲酯进入粗馏塔，原甲酸三甲酯从塔的顶部采出，溶剂打到溶剂塔继续提纯，提纯后重新利用；低沸物缓冲罐中的物料用泵打入甲醇回收塔，甲酸甲酯从塔顶采出，塔釜甲醇回收重新利用。

3.根据权利要求1或2所述的合成工艺，其特征在于，进一步地，所述合成工艺还包括如下步骤：步骤4）粗酯精制步骤。

4.根据权利要求3所述的合成工艺，其特征在于，所述步骤4）粗酯精制步骤，包括如下步骤：

将含嗪类杂质0.005%～0.01%的粗酯直接进行蒸馏；或，

含嗪类杂质高于0.01%的粗酯打入粗酯处理釜内，通HCl处理，使均三嗪含量≤0.03%，再经树脂塔处理后均三嗪含量在0.07%以下时打入成品精馏塔，原甲酸三甲酯从塔顶采出，合格后进入罐区，塔釜液回收。