[发明专利]一种纯水体系制备硅气凝胶及生产方法

说明书

本发明涉及一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶及生产方法，将酸性硅溶胶、甲基三乙氧基硅烷和少量十六烷基三甲基溴化铵、氧化石墨烯等原材料加入纯水体系中，于50℃条件下搅拌一定时间，搅拌完成后加入稀氨水调节ph，然后凝胶、老化、干燥；将制得的亲水性硅气凝胶置于反应釜中，然后加入三甲基氯硅烷，密闭后于70～90℃进行气固反应，制得柔性憎水硅气凝胶。本发明的方法在纯水体系中进行，使得反应安全便捷、生产成本低，能够工业化生产，同时通过气固反应用三甲基氯硅烷修饰，使硅气凝胶具有憎水、低密度、低导热等优点。

技术领域

本发明涉及硅气凝胶及制备方法，尤其是涉及一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶及生产方法，属于建筑隔热材料生产技术领域。

背景技术

二氧化硅(SiO₂)气凝胶是由纳米级微粒互相聚集而形成，且以空气为分散介质的新型轻质多孔材料，主要用作保温材料、吸音材料等。以高纯硅醇盐(正硅酸乙酯等)为硅源制备的气凝胶各方面性能优良，但成本昂贵，不适合在建筑保温等民用领域的推广。有研究学者以水玻璃为硅源，通过添加N，N-二甲基甲酰胺作为干燥控制剂(DCCA)来减少干燥过程中的收缩，避免了多次溶剂替换，制备出性能较好的SiO₂气凝胶，但由于仍采用乙醇作为溶剂，制备成本还是偏高，不适合规模化生产。甘礼华等以廉价的国产硅溶胶为前驱体结合非超临界干燥工艺制备出SiO₂气凝胶, 虽然降低了硅源成本，但仍采用有机醇为溶剂，仍不利于低成本工业化生产。

同济大学的赵某以低成本工业级硅溶胶为硅源, 水为溶剂, 在常压条件下干燥后制备出纳米多孔SiO₂ 块体材料。在制备过程中, 采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)来降低水的表面张力, 减少样品在干燥过程中开裂和收缩, 避免了繁琐的溶剂替换过程。所制备的SiO₂ 块体密度为150～260 mg/cm³, 比表面积为91～140 m²/g, 平均孔径为15～27 nm, 其室温热导率可达0.048 W/(m·K)。该方法大大缩减了制备SiO₂ 纳米多孔材料的成本, 并降低了操作工艺难度和危险, 但是硅气凝胶材料憎水性不好，且导热系数过高而导致保温性能一般，作为建筑隔热材料应用不具优势。

发明内容

本发明提供一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶，具有憎水、低密度、低导热等优点。

本发明进一步提供了纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶的生产方法，在纯水体系中进行，使得反应安全便捷、生产成本低，能够工业化生产，同时采用三甲基氯通过气固反硅烷修饰气凝胶提高憎水性，大幅度降低硅气凝胶的生产工艺，生产简单快捷、成本低，使硅气凝胶工业化生产成为可能，从而提高建筑保温性能。

本发明的技术解决方案如下：

采用纯水体系，以酸性硅溶胶、甲基三乙氧基硅烷为主要硅源，同时加入少量十六烷基三甲基溴化铵、氧化石墨烯添加剂，于50℃条件下搅拌一定时间，搅拌完成后加入稀氨水调节pH，然后凝胶、老化、干燥；之后采用三甲基氯硅烷，通过气固反应制得柔性憎水硅气凝胶。

本发明所述的一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶，其特征在于是由以下原料按重量份数比制成的：

去离子水30～50份，酸性硅溶胶6～10份，甲基三乙氧基硅烷12～20份，15mg/ml氧化石墨烯溶液3～6份，十六烷基三甲基溴化铵0.3～0.5份，三甲基氯硅烷8～15份。

本发明所述的一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶的生产方法，包括以下步骤：

1）去离子水 30～50份中加入15mg/ml氧化石墨烯溶液3～6份,之后加入十六烷基三甲基溴化铵0.3～0.5份，搅拌充分溶解；再加入酸性硅溶胶6～10份，调节pH为3～4；然后加入甲基三乙氧基硅烷12～20份，在50℃条件下加热搅拌0.5h；