[发明专利]端氨基超支化花生壳粉末的合成工艺及其吸附苏丹红1号的应用有效
申请号: | 201710166690.1 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN107216398B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 韩晓祥;吝宝红;熊春华;莫琳怡 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | C08B15/06 | 分类号: | C08B15/06;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 冉国政 |
地址: | 310012 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 超支 花生壳 粉末 合成 工艺 及其 吸附 苏丹 应用 | ||
本发明公开了一种端氨基超支化花生壳粉末的合成工艺,制备如下:步骤1,将碱化花生壳粉末,置于三颈烧瓶中,步骤2,用移液管移取环氧氯丙烷和N,N‑二甲基甲酰胺加入烧瓶中。步骤3,将三颈烧瓶放入智能恒温电热套中,待温度计的温度显示为设定温度时,启动电子恒速搅拌器。步骤4,加入超支化程度为50%的超支化配体HBP‑NH2进行合成反应。步骤5,合成反应结束之后,抽滤,洗涤,干燥即得。本发明制得的端氨基超支化花生壳粉末的机械强度和物理稳定性好,制备简单易行。
技术领域
本发明涉及花生壳粉末合成工艺领域,具体涉及一种端氨基超支化花生壳粉末的合成工艺及该粉末吸附苏丹红1号的应用。
背景技术
超支化聚合物,具有多端基的“缺陷核壳”空间结构,化学反应活性高,易于改性,与相应的线型聚合物相比,拥有特殊的性能,在多领域展现出广阔的应用前景。超支化聚合物不仅具有与树枝聚合物相似的物理化学性质”,而且与树枝聚合物相比,其对合成条件要求较为温和,不需要多步合成与提纯,合成工艺简单,成本较低,可以实现“一锅煮式”合成,有利于实现工业化。因此,超支化聚合物越来越取代树枝化大分子成为人们研究的重点。目前,已合成出多种类型的超支化聚合物,如超支化聚苯、超支化聚酯、超支化聚醚、超支化聚酰胺等,并广泛应用于农业、医药、化妆品等行业,如作为涂料、黏合剂惮等。
研究表明成熟的花生壳中拥有含量大约3.34~7.13%左右的多酚类物质,还含有不少的黄酮类成分,酚类物质的含量超过了0.17%,那么这种物质就是具有抗氧化作用的,从花生壳中提取的黄酮类物质具有较好的抗自由基活性。从研究中表明,花生壳具有吸附去除重金属离子,制取活性炭从而去除重金属离子和工业染料等功能。
苏丹红І号是一种人工合成的工业染料,它被许多国家包括我国禁止其作为色素添加于食品中。但仍有不少不法商家将其添加在如香肠,辣椒酱,辣椒粉等食品中,之前被爆出来的一些食品安全问题中不乏有一部分是由于使用工业染料作为食用色素被添加在食物中。苏丹红І号会导致人体致癌,对人体皮肤具有一种致敏性,同时苏丹红1号具有遗传毒性。这就需要我们加大食品检测的力度和扩大食品检测的范围,并且加强食品安全的宣传教育的力度,致力于从根源上杜绝这些问题的发生。目前一般通过高效液相色谱法,薄层色谱法,气相色谱-质谱法,电化学分析法,分子印迹技术等进行检测食品中是否含有苏丹红І号。
发明内容
本发明以碱化花生壳粉末作为母体,以环氧氯丙烷和N,N-二甲基甲 酰胺为溶剂,以超支化为配体,合成端氨基超支化花生壳粉末。本发明制得的端氨基超支化花生壳粉末的机械强度和物理稳定性,制备简单易行;能更好的检测食品中苏丹红І号,能很好地应用于市场中苏丹红І号的快速检测,具有较大的经济价值与优势;具有良好的解吸性能且重复利用率高。
本发明采用的技术方案如下:
一种端氨基超支化花生壳粉末的合成工艺,具体反应步骤如下:
步骤1,将碱化花生壳粉末,置于三颈烧瓶中,
步骤2,用移液管移取环氧氯丙烷和N,N-二甲基甲酰胺加入烧瓶中,环氧氯丙烷和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1-1:3;
步骤3,将三颈烧瓶放入智能恒温电热套中,设置温度为范围为65-105℃,待温度计的温度显示为设定温度时,启动电子恒速搅拌器以250r/min搅拌反应3-7h小时,
步骤4,加入超支化程度为50%的超支化配体HBP-NH2进行合成反应,,超支化配体加入的量和母体碱化花生壳粉末的摩尔比为1:1-1:3,
步骤5,合成反应结束之后,将烧瓶中的溶液进行抽滤,用蒸馏水将端氨基超支化花生壳粉末洗涤至中性后,放置于105℃的真空干燥箱中干燥即得。
作为优选,本发明一种端氨基超支化花生壳粉末的合成工艺步骤3中的智能恒温电热套的温度设置为65-85℃.
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