[发明专利]端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的制备方法及其在水中重金属的分离检测中的应用在审

专利信息
申请号: 201710166381.4 申请日: 2017-03-20
公开(公告)号: CN107118356A 公开(公告)日: 2017-09-01
发明(设计)人: 熊春华;吝宝红;李松;张建勇 申请(专利权)人: 浙江工商大学
主分类号: C08H8/00 分类号: C08H8/00;C08G81/00;C08G73/02;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N21/73;C02F101/20
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司33212 代理人: 冉国政
地址: 310012 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氨基 超支 聚酰胺 氧化 改性 花生壳 制备 方法 及其 水中 重金属 分离 检测 中的 应用
【说明书】:

技术领域

发明属于化学技术领域,特别涉及一种端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的制备方法及其应用。

背景技术

超支化聚合物,具有多端基的″缺陷核壳″空间结构,化学反应活性高,易于改性,与相应的线型聚合物相比,拥有特殊的性能,在多领域展现出广阔的应用前景。超支化聚合物不仅具有与树枝聚合物相似的物理化学性质″,而且与树枝聚合物相比,其对合成条件要求较为温和,不需要多步合成与提纯,合成工艺简单,成本较低,可以实现″一锅煮式″合成,有利于实现工业化。因此,超支化聚合物越来越取代树枝化大分子成为人们研究的重点。目前,已合成出多种类型的超支化聚合物,如超支化聚苯、超支化聚酯、超支化聚醚、超支化聚酰胺等,并广泛应用于农业、医药、化妆品等行业,如作为涂料、黏合剂等。

花生壳主要组成成分有纤维素、木质素及半纤维素。花生壳中粗纤维含量为65.7%~79.3%;粗脂肪含量为1.2%~1.8%;粗蛋白含量为4.8%~7.2%;可溶性糖类化合物含量为10.6%~21.2%;同时矿物质含量也较为全面,如氮1.09%、磷0.06%、钾0.57%、钙0.20%、镁0.07%、硼13mg/kg、铜10mg/kg、锌13mg/kg、铝454mg/kg、锶262mg/kg、钡16mg/kg、铁262mg/kg、锰45mg/kg、钠66mg/kg。根据刘启明等的研究结果表明,花生壳中的纤维素大部分是葡萄糖和木糖,含有较多半乳糖和相对较少的阿拉伯糖,已糖与戊糖的比为3.4∶1;纤维素是很多个含酚羟基的单糖组成的高分子聚合体;单糖酚羟基上的氢原子十分活跃,可以除去重金属离子和染料等。

电镀、有色金属开采或冶炼产生的废水、废气和废渣中会有大量的铅;作为抗爆剂加入汽油中的四乙基铅,使得汽油燃烧过程中产生的废气也会含铅;另外,制革业、化工行业和蓄电池回收产业产生的废弃物中也含有一定量的铅。研究表明,水溶液中Pb2+离子的存在形式有Pb(OH)+,Pb(OH)2,Pb(OH)3-,Pb2(OH)3+,Pb4(OH)44+,Pb6(OH)84+等。在酸性条件下,Pb2+离子主要以游离状态存在。这些含铅物质可以通过食物、饮用水等进入机内,与机体内的酶和蛋白结构上的S-S键和S-H键发生相互作用,使酶失去活性,蛋白质变性,干扰机体正常的新陈代谢和生理作用,使机体组织细胞结构和功能受到损害。铅中毒会对人体健康造成极大危害,它能够对神经系统、消化系统、骨骼造血功能以及男性生殖系统造成持久甚至永久伤害,尤其是对大脑神经系统正处于发育敏感期的儿童的毒害更大。″血铅″事件是铅离子污染危害人体的代表例子。儿童铅中毒往往会表现出注意力无法集中、反应迟钝、性格暴躁,还会表现出腹痛、视觉障碍、食欲下降和颅神经瘫痪等症状。且儿童智力低下的发病率会随铅污染程度的加大而增大,表现为儿童体内血铅每升高0.01mg/mL,智商就降低1分。当血铅含量超过1mg/L时,会出现铅性脑病的症状,如头疼、呕吐、惊厥甚至昏迷,严重的会导致死亡。

治理水中重金属污染的方法可分为化学治理、物理治理和生物治理三大类。常用的方法主要有化学沉淀法、离子交换法、膜过滤法、吸附法和光催化法等。

发明内容

本发明针对以上缺点,提供了一种端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳,以达到低成本的有效从水中分离检测重金属的目的。

为实现上述目的,本发明采取下述技术方案来实现:

本发明提供一种端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的制备方法,所述方法包括以下步骤:

花生壳的预处理,将花生壳洗净、烘干后制成粉末;

花生壳的碱化:将花生壳粉末浸泡在碱液中,得到碱化花生壳粉末;

花生壳的氧化:将碱化后的花生壳粉末与高碘酸钠反应,得到氧化花生壳粉末;

端氨基超支化聚酰胺的制备:冰浴下向二乙烯三胺中加入丙烯酸甲酯和甲醇混合液反应,得淡黄色液;然后将该产物在60℃反应1h;然后转到油浴锅里,从100℃开始,每过一小时增加二十摄氏度共油浴3h,得到端氨基超支化聚酰胺;

端氨基超支化聚酰胺氧化花生壳:向氧化花生壳粉末加入去离子水,搅拌均匀,然后加入端氨基超支化聚酰胺进行反应,得到端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳。

进一步,花生壳的碱化时,将预处理得到的花生壳粉末倒入三颈瓶内,泡在摩尔浓度为5mol/L的氢氧化钠溶剂,隔日后用100目尼龙纱布滤去碱液;之后用去离子水冲洗数遍直至洗出液测量显示中性,放置真空干燥箱中除水烘干。

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