[发明专利]原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法

说明书

本发明公开了一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，包括:(1)将硫铁矿或硫精矿烘至恒重，粉碎，过筛；(2)取过筛的试样0.2g于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解；然后加入5mL硝酸，加热至湿盐状；(3)在湿盐状试样中加入盐酸5mL，冷却，移至100mL容量瓶中，加入硫脲‑抗坏血酸混合液或硫脲溶液10mL，加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；(4)采用原子荧光光度计测量(3)中得到的样品溶液的荧光强度，根据标准曲线求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。本发明可以有效提高硫铁矿和硫精矿中砷的溶解彻底性、提高砷的还原程度、降低砷的损失率、提高硫铁矿和硫精矿中砷的准确度和精度。

技术领域

本发明涉及矿类检测领域，特别是一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂的砷含量的方法。

背景技术

砷是硫酸中有害杂质元素，因此，从矿石原料到产品都需对其成份进行检测。目前，硫铁矿和硫精矿中的砷含量的国标检测方法，采用Ag-DDTC分光光度法检测，砷易损失，操作过程较复杂，检测结果的准确度较低。因此如果要提高准确度和精度，应该尽量提高硫铁矿和硫精矿中砷的溶解的彻底性、砷的还原程度，降低砷损失率。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，包括以下步骤：

步骤一、将硫铁矿或硫精矿样品于100-105℃烘至恒重，用粉碎机进行粉碎，过150um试验筛；

步骤二、取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解试样；然后加入5mL硝酸，继续加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样；

步骤三、在湿盐状试样中加入体积比浓度为1：1的盐酸5mL，溶解可溶性盐类，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸混合液或硫脲溶液10ml，再加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；

步骤四、以体积分数为10％的盐酸作为载液、以质量分数为2％的硼氢化钾溶液作为还原剂，采用原子荧光光度计测量步骤三中得到的样品溶液的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。

优选的是，还包括采用原子荧光光度计测量空白样溶液的荧光强度。

优选的是，所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为50g/L的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液。

优选的是，所述硫脲溶液的浓度为100g/L。

优选的是，所述砷标准溶液为：0.50ng/mL，1.00ng/mL，2.50ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL；将砷标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷所对应的荧光强度，根据工作曲线确定砷的含量。

优选的是，所述步骤二的过程替换为：取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，并置于超声波分散仪中超声30～60min，超声的同时加热容器，然后加入5mL硝酸，得到溶解试样，将溶解试样输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理，处理完成后加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样。