[发明专利]原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法

权利要求书

1.一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将硫铁矿或硫精矿样品于100-105℃烘至恒重，用粉碎机进行粉碎，过150μm试验筛；

步骤二、取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，并置于超声波分散仪中超声30～60min，超声的同时加热容器，然后加入5mL硝酸，得到溶解试样，将溶解试样输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理，处理完成后加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样；所述超声的功率为1500W，超声的频率为35kHz；所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1～5℃，水循环速度为2～5m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为1～3cm；所述高压脉冲电场进行处理的参数为：脉冲幅度为8～12kV，脉冲频率为800～1000Hz，脉冲宽度为8～12us，处理时间为10-30min；

步骤三、在湿盐状试样中加入体积比浓度为1：1的盐酸5mL，溶解可溶性盐类，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸混合液10mL或硫脲溶液10mL，再加水稀释定容；将定容的液体置于密封容器中，向其中通入氮气使溶液中氮气饱和，然后将该密封容器置于电子加速器中进行辐照处理10～30min，然后输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；然后进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；所述电子加速器中进行辐照处理的电子束的能量为10～15MeV；所述电子加速器中进行辐照处理的辐照剂量率为200～1000kGy/h，辐照剂量为200～1000kGy；

步骤四、以体积分数为10％的盐酸作为载液、以质量分数为2％的硼氢化钾溶液作为还原剂，采用原子荧光光度计测量步骤三中得到的样品溶液的荧光强度，采用原子荧光光度计测量空白样溶液的荧光强度；根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。

2.如权利要求1所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度为50g/L的硫脲与浓度为50g/L的抗坏血酸等体积混合的混合液。

3.如权利要求1所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，所述硫脲溶液的浓度为100g/L。

4.如权利要求1所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，所述砷标准溶液为：0.50ng/mL，1.00ng/mL，2.50ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL；将砷标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷所对应的荧光强度，根据工作曲线确定砷的含量。

5.如权利要求1所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，所述步骤三中，高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1～5℃，水循环速度为2～5m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为1～3cm；所述高压脉冲电场进行处理的参数为：脉冲幅度为10～15kV，脉冲频率为1000～1500Hz，脉冲宽度为8～15us，处理时间为30-60min。