[发明专利]一种叔丁基乙醇胺及其合成方法在审
申请号: | 201710165509.5 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN106905170A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 江国防;王敬祝 | 申请(专利权)人: | 福建一铭医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C213/04 | 分类号: | C07C213/04;C07C215/08 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙)35214 | 代理人: | 林志峥 |
地址: | 354000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 乙醇胺 及其 合成 方法 | ||
1.一种叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水混合,得到第一混合物;
S2:将第一混合物加热至40-60℃,在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体,得到第二混合物,所述环氧乙烷的通入时间为3h;所述第二混合物的重量份比为:105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷;
S3:将第二混合物在40-60℃条件下搅拌反应,待第二混合物中无环氧乙烷时,停止搅拌反应,得到反应液;
S4:将反应液于40-110℃、0.10MPa条件下蒸馏,得到未蒸馏的反应液;
S5:回收S4中未蒸馏的反应液,进行二次蒸馏,得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺;所述二次蒸馏的温度为120-130℃,压力为0.01-0.10MPa。
2.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述S2具体为:将第一混合物加热至45-55℃,在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体,得到第二混合物,所述通入环氧乙烷气体的时间为3h;所述第二混合物的重量份比为:105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷。
3.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述S2具体为:将第一混合物加热至50℃,在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体,得到第二混合物,所述通入环氧乙烷气体的时间为3h;所述第二混合物的重量份比为:105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷。
4.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述S5中,二次蒸馏的温度为124℃,压力为0.097MPa。
5.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述S1具体为:将叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水在装有搅拌器、温度计、冷凝器和通气管的反应器中混合,得到第一混合物。
6.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述第二混合物的重量份比为:160份叔丁胺、2份ZrO2-CaCO3-K2O、15份水、20份环氧乙烷。
7.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述S3中搅拌反应的时间为12h。
8.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将160g叔丁胺、2gZrO2-CaCO3-K2O、15g水在装有搅拌器、温度计、冷凝器和通气管的反应器中混合,得到第一混合物;
S2:将第一混合物加热至50℃,在第一混合物中连续缓慢通入20g环氧乙烷气体,得到第二混合物;所述通入环氧乙烷气体的时间为3h;
S3:将第二混合物在50℃条件下搅拌反应,待第二混合物中无环氧乙烷时,停止搅拌反应,得到反应液,所述搅拌反应的时间为12h;
S4:将反应液于80℃、0.10MPa条件下蒸馏,得到未蒸馏的反应液;
S5:回收S4中未蒸馏的反应液,进行二次蒸馏,得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺;所述二次蒸馏的温度为124℃,压力为0.097MPa。
9.一种权利要求1-8任一项所述的叔丁基乙醇胺的合成方法制得的叔丁基乙醇胺。
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