[发明专利]一种叔丁基乙醇胺及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201710165509.5 申请日: 2017-03-20
公开(公告)号: CN106905170A 公开(公告)日: 2017-06-30
发明(设计)人: 江国防;王敬祝 申请(专利权)人: 福建一铭医药科技有限公司
主分类号: C07C213/04 分类号: C07C213/04;C07C215/08
代理公司: 福州市博深专利事务所(普通合伙)35214 代理人: 林志峥
地址: 354000 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁基 乙醇胺 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:将叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水混合,得到第一混合物;

S2:将第一混合物加热至40-60℃,在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体,得到第二混合物,所述环氧乙烷的通入时间为3h;所述第二混合物的重量份比为:105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷;

S3:将第二混合物在40-60℃条件下搅拌反应,待第二混合物中无环氧乙烷时,停止搅拌反应,得到反应液;

S4:将反应液于40-110℃、0.10MPa条件下蒸馏,得到未蒸馏的反应液;

S5:回收S4中未蒸馏的反应液,进行二次蒸馏,得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺;所述二次蒸馏的温度为120-130℃,压力为0.01-0.10MPa。

2.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述S2具体为:将第一混合物加热至45-55℃,在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体,得到第二混合物,所述通入环氧乙烷气体的时间为3h;所述第二混合物的重量份比为:105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷。

3.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述S2具体为:将第一混合物加热至50℃,在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体,得到第二混合物,所述通入环氧乙烷气体的时间为3h;所述第二混合物的重量份比为:105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷。

4.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述S5中,二次蒸馏的温度为124℃,压力为0.097MPa。

5.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述S1具体为:将叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水在装有搅拌器、温度计、冷凝器和通气管的反应器中混合,得到第一混合物。

6.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述第二混合物的重量份比为:160份叔丁胺、2份ZrO2-CaCO3-K2O、15份水、20份环氧乙烷。

7.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,所述S3中搅拌反应的时间为12h。

8.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:将160g叔丁胺、2gZrO2-CaCO3-K2O、15g水在装有搅拌器、温度计、冷凝器和通气管的反应器中混合,得到第一混合物;

S2:将第一混合物加热至50℃,在第一混合物中连续缓慢通入20g环氧乙烷气体,得到第二混合物;所述通入环氧乙烷气体的时间为3h;

S3:将第二混合物在50℃条件下搅拌反应,待第二混合物中无环氧乙烷时,停止搅拌反应,得到反应液,所述搅拌反应的时间为12h;

S4:将反应液于80℃、0.10MPa条件下蒸馏,得到未蒸馏的反应液;

S5:回收S4中未蒸馏的反应液,进行二次蒸馏,得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺;所述二次蒸馏的温度为124℃,压力为0.097MPa。

9.一种权利要求1-8任一项所述的叔丁基乙醇胺的合成方法制得的叔丁基乙醇胺。

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