[发明专利]一种用于油水分离的碳纳米管增强的超疏水乙基纤维素海绵的制备方法有效
申请号: | 201710164573.1 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN107020068B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 袁伟忠;陆叶强 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;B01D17/02 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 油水 分离 纳米 增强 疏水 乙基 纤维素 海绵 制备 方法 | ||
1.一种用于油水分离的碳纳米管增强的超疏水乙基纤维素海绵的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)交联乙基纤维素的制备:将1.0-2.0g的乙基纤维素粉末加入到5-15mL的二氧六环中,搅拌使其充分溶解;加入0.1-2mL环氧氯丙烷,30-60℃下磁力搅拌3-6小时,得到交联的乙基纤维素;
(2)硅烷疏水化改性的碳纳米管的制备:将0.02-0.1g羟基化碳纳米管加入到100-200mL的去离子水中并超声分散45min,加入6ml含有2ml十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)的水溶液,75℃恒温油浴,加热回流6h;产物抽滤,用去离子水和乙醇洗涤,滤饼80℃真空干燥,即得到硅烷疏水化改性的碳纳米管;
(3)成孔剂的制备;
(4)碳纳米管增强的超疏水乙基纤维素海绵的制备:取0.02-0.5g硅烷疏水化改性的碳纳米管加入到步骤(1)交联的乙基纤维素中,搅拌使其分散均匀;随后分批加入过筛后的成孔剂,搅拌均匀后加入模具;将模具和样品放入-80℃冰箱冷冻陈化48小时后取出脱模,置于去离子水中洗净成孔剂与溶剂,冷冻干燥24小时得到碳纳米管增强的超疏水乙基纤维素海绵;
(5)接触角实验和油水分离实验。
2.根据权利要求1所述的一种用于油水分离的碳纳米管增强的超疏水乙基纤维素海绵的制备方法,其特征是所述的步骤(3)成孔剂的制备:用研钵对成孔剂进行研磨,随后将研磨后的成孔剂放入80-150目的网筛,过筛;所述成孔剂为氯化钠、碳酸氢钠、碳酸钠或硫酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于油水分离的碳纳米管增强的超疏水乙基纤维素海绵的制备方法,其特征是所述的步骤(5)接触角实验和油水分离实验:使用接触角测试仪分别测试海绵在水、1M HCl溶液、1M NaOH溶液和10wt%NaCl溶液环境下的接触角,使用苏丹红1号对不同油品进行染色,分别将不同的油水混合物置于烧杯中,将一定质量的碳纳米管增强的超疏水乙基纤维素海绵投入烧杯,记录饱和吸油量和吸油所用的时间,取出样品,通过吸收-蒸馏的方法将内部的油品进行有效回收;不同油品为正己烷、汽油、柴油、二甲基硅油、石油醚和食用油。
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