[发明专利]一种高纯铟的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯铟的制备方法，属于冶金技术领域。

背景技术

铟是价格比较昂贵的稀散金属，金属铟呈现银白色光泽，具有熔点高沸点低的特点，而且金属铟具有良好的延展性，低电阻，可塑性强等优点，具有良好的光渗透性和导电性，因此被广泛应用于国防科技、无线通讯，航天航空、高新技术等领域。

目前，高纯铟的制备方法主要以电解精炼、真空精炼、区域熔炼、化学除杂等几种工艺相结合的工艺。

专利ZL201310038246.3公布了“一种高纯铟的制备方法”，其特点在超净条件下采用两次电解然后经过真空蒸馏电解铟的方法获得5N～7N高纯铟。硫酸铟电解液的组成包括铟40～90g/L，氯化钠40～90g/L，明胶0.2～0.4g/L，pH值1.0～3.0；将经过两次电解后的电解铟再经过真空蒸馏，真空度为10Pa，蒸馏温度分别为750℃、950℃、1050℃三个温度，蒸馏时间在三个温度下分别保持1～5小时，最后获得质量含量为5N～7N的高纯铟。

专利ZL201410478356.6公布了“一种从粗铟中提纯出OLED用高纯铟的方法”，该方法的特点在于，真空度为3～10Pa的真空条件下，对粗铟依次进行4个温度区段的分别蒸馏：540～560℃，蒸馏100～120min，在690～710℃，蒸馏40～60min，在740～760℃，蒸馏80～100min，在990～1010℃，蒸馏40～60min，得到6N高纯铟。该发明是利用粗铟中各种杂质元素在不同温度下的挥发性质，通过在不同温度段的蒸馏，使得杂质元素挥发，从而提纯粗铟。但是该发明要严格控制蒸馏分离的压强，要严格控制四个温度段的蒸馏温度，且蒸馏时间较长，生产周期长。

专利ZL201210358842.5公布了“高纯铟生产过程中除锌的方法”，该方法将原料铟置于坩埚中，加入氢氧化钠颗粒覆盖于表面；向坩埚中加入氯化钠颗粒，对坩埚加热，加热的温度为450℃，加热时间45分钟；在熔炼过程中加入了少量氯化钠，可降低氢氧化钠熔渣的粘度，提高氢氧化钠对在熔炼过程中发生化学反应生成的氢氧化锌、偏锌酸钠等物质的吸收，从而降低原料铟中锌的含量。

专利02130872.1公布了“一种制备高纯铟的方法”，该方法将电解粗铟阳极，然后在高真空和高温下蒸馏电解得到的阴极铟片以除去挥发性杂质，然后将真空蒸馏后的金属铟熔化铸成阳极进一步电解得到6N(99.9999%)以上纯度的高纯铟。

专利CN201610490432.4公布了“一种真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法”。将粗铟粉碎成小块粗铟，将小块粗铟顶部放置冷凝装置，控制真空度为10～20Pa，然后以速率为5~10℃/min从25℃升温至400℃，以速率为5~10℃/min从400℃升温至1100℃，以速率为1~5℃/min从1100℃升温至1350～1450℃，在温度为1350～1450℃条件下一次蒸馏20～60min，蒸馏结束后温度降至150℃以下，中间层的冷凝装置上冷凝有高纯铟。该方法特点是由于金属冷凝温度的不同，通过多级冷凝使得杂质金属与铟分别冷凝在不同的盘里，从而达到除去粗铟中的杂质元素，提纯金属铟。

专利ZL201310537323.X公布了“5N高纯铟脱杂新工艺”，将物料粗铟放入真空炉的石墨坩埚中，抽真空使真空度小于3Pa，然后开始按每分钟6~7℃的速率升温使物料温度至160~200℃后，保温5~10min，粗铟的投入量为，当粗铟溶解为液体后，物料层厚度为50~100mm ；针对不同的金属杂质设定不同的升温速率、最高温度和保温时间进行脱杂。

专利ZL201210358790.1公布了“高纯铟制备的方法”，首先通过熔炼主要除去难以电解的与铟化学电位接近的杂质锡、铊、镉，降低锡、铊、镉的含量，然后通过二次电解进一步降低铜、锡、砷、锌、铊、铅、铁、镉、铝等的含量，使得高纯铟达到5N以上的纯度。

上述高纯铟的制备方法多是两种或多种方法的组合，其生产工艺流程长，效率低。

发明内容

本发明针对现有高纯铟的制备技术存在的问题，提供一种高纯铟的制备方法，即依据金属蒸馏温度和冷凝温度的不同，在真空炉内通过一次多级真空蒸馏-多级冷凝使得杂质与铟分离，从而达到除去粗铟中的杂质元素，提纯金属铟。

一种高纯铟的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将粗铟熔化进行一次n级（5≤n≤15）真空蒸馏，x级（3≤x≤7）冷凝，其中真空蒸馏的温度为1200～1400℃，真空度为5～20Pa，所得第a级馏分即为高纯铟，其中x为偶数，a为x/2+1，x为奇数，a为（x+1）/2；