[发明专利]一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置及测定方法

说明书

本发明公开了一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置及测定方法。燃烧测定装置包括石英燃烧管、助燃剂源、水蒸气发生器、管式炉、尾气冷凝管和吸收瓶。石英燃烧管包括外管、内管和样品管。装有样品的样品管置于内管中，与内管中的氧气和水蒸气接触进行一次燃烧和水解，不完全燃烧产物在内管末端与外管中的氧气接触进行二次燃烧，最终的燃烧产物经冷凝后由吸收液吸收，定容后检测其中的氯含量。本发明通过前后双路进气和样品管燃烧方式，可保证固体燃料中的氯完全燃烧转化，适用范围广，结果准确，可用于不同固体燃料如煤、生物质和城市生活垃圾等氯含量的测定。

技术领域

本发明涉及一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置及测定方法，属化学分析和定量分析技术领域，具体的说是一种适用于煤、生物质和城市生活垃圾等固体燃料中氯含量测定的燃烧装置及其方法。

背景技术

煤、生物质和城市生活垃圾等固体燃料的燃烧是目前能源利用和环境保护的重要方式之一。但是，固体燃料中的氯在燃烧过程中会产生HCl气体和二噁英等物质，不仅易导致锅炉受热面的腐蚀，还会对人体健康和环境造成严重的二次污染。因此，准确检测固体燃料中氯含量对于燃烧过程含氯污染物的生成和控制非常重要。

目前，固体燃料中氯含量的检测方法较多，一般是先采用高温燃烧水解法、氧弹燃烧法和艾氏卡法等处理固体燃料样品，然后对获得的产物再通过滴定法或离子色谱法等测量其中的氯含量。如我国将高温燃烧水解-电位滴定法和艾氏卡混合剂熔样-硫酸氢钾滴定法作为煤中氯含量检测的国家标准(GB/T 3558-2014)。国际上将氧弹燃烧-离子色谱法作为生物质燃料中氯含量的检测标准(ISO 16994-2016)。在目前的固体燃料样品处理方法中，高温燃烧水解法技术成熟，操作方便，准确度较高，在我国煤炭中氯含量检测领域得到了广泛的推广和应用。高温燃烧水解法需要在燃烧装置中使样品燃烧，然后采用溶液吸收燃烧产物并进行检测。目前的燃烧装置基本都是参照国家标准GB/T 3558-2014建立，如专利(CN 101581636)公开了一种秸秆的高温燃烧水解法，专利(CN 104251877 A)公开了一种城市生活垃圾中氯含量的检测方法。这类装置对于挥发分含量一般燃料是较为适宜的，但对高挥发分含量的煤、生物质和城市生活垃圾等燃料的燃烧却存在不足。因为高挥发分的存在容易使燃料发生爆燃，大量挥发分和未完全燃烧产物会直接被带出燃烧管，导致含氯组分燃烧不完全，最终影响氯含量的检测结果。

基于以上背景，本发明提出一种新的燃烧测定装置，通过合理布置进气方式等实现不同种类固体燃料的完全燃烧，在此基础上建立了一种更加准确、方便的固体燃料中氯含量的测定方法。

发明内容

本发明目的在于克服现有固体燃料中氯含量测定方法和技术中存在的不足，提供一种准确、原料适用性广的固体燃料中氯含量的燃烧测定装置及测定方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种固体燃料中氯含量的燃烧测定装置，包括石英燃烧管、助燃剂源、水蒸气发生器、管式炉、尾气冷凝管和吸收瓶；所述石英燃烧管包括外管、内管和样品管；所述外管置于所述管式炉中；以气流方向为前后方向，所述外管前端为开口端；所述外管末端出口与所述尾气冷凝管连接；所述内管两端开口，所述内管的末端设置在所述外管内，位于外管内的中心位置；内管的前端设置在外管外侧，位于管式炉外；所述样品管放置在内管中，位于管式炉内；所述助燃剂源出口通过第一连接管道和第二连接管道分别与所述内管前部的内管气体接口和外管前部的外管气体接口相连；水蒸气发生器通过水蒸气连接管道与所述内管前部的内管水蒸气接口连接；所述尾气冷凝管连接在外管和吸收瓶之间。

上述技术方案中，所述外管末端以外管轴向中心线为中心径向对称收缩成锥口，锥口与所述尾气冷凝管连接。

上述技术方案中，所述内管前端采用中心安装有进样推棒的封口塞密封；所述内管外表面与外管前端内表面的接触位置采用密封圈密封；所述内管内径与样品管外径之差小于0.3mm。