[发明专利]一种零价铁柱撑蒙脱石修复材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201710155827.3 | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN106944054B | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 吴平霄;杨珊珊;朱能武 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;C02F1/72;C02F101/38 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 零价铁柱撑蒙脱石 修复 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种零价铁柱撑蒙脱石修复材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将蒙脱石分散在NaCl溶液中,恒温水浴搅拌、静置、离心;重复以上分散、水浴搅拌、静置、离心步骤,然后洗涤,干燥,得到钠基蒙脱石;
(2)将Na2CO3溶液滴入FeCl3溶液中,将得到的红褐色半透明柱撑液继续搅拌、陈化,得聚羟基铁柱化液;
(3)将步骤(1)得到的钠基蒙脱石加入水中配成钠基蒙脱石浆液,再将聚羟基铁柱化液滴入钠基蒙脱石浆液中,搅拌、陈化、离心、洗涤、干燥和过筛,得到羟基铁柱撑蒙脱石:
(4)将步骤(3)得到的羟基铁柱撑蒙脱石在氢气和氮气的混合气氛中200℃~1000℃高温还原得到零价铁柱撑蒙脱石修复材料;
步骤(2)和(3)中搅拌时间为1~3 h,陈化时间为12~48 h。
2.根据权利要求1所述的一种零价铁柱撑蒙脱石修复材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述蒙脱石为纯化的钙基蒙脱石;所述NaCl溶液的浓度为0.05-0.15M;所述恒温水浴的温度为50℃~70℃;所述重复的次数为2~4次。
3.根据权利要求1所述的一种零价铁柱撑蒙脱石修复材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中Na2CO3与FeCl3的摩尔比为0.5:1~1.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种零价铁柱撑蒙脱石修复材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中羟基铁/钠基蒙脱石的比例为5mmol/g~10 mmol/g。
5.根据权利要求1所述的一种零价铁柱撑蒙脱石修复材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中混合气氛中氢气和氮气的体积比为10:90~90:7;所述高温还原的条件是由室温以5~10 min/℃的升温速率升温至200℃~1000℃煅烧2~4h。
6.由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的一种零价铁柱撑蒙脱石修复材料。
7.权利要求6所述的一种零价铁柱撑蒙脱石修复材料应用于活化过一硫酸盐去除难降解有机污染物中,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制10 mg/L~30 mg/L的有机污染物溶液;
(2)向有机污染物溶液中依次加入零价铁柱撑蒙脱石修复材料和过一硫酸盐,零价铁柱撑蒙脱石活化过一硫酸盐去除难降解的有机污染物;
步骤(1)中所述的有机污染物溶液为四溴双酚A溶液。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:步骤(2)中零价铁柱撑蒙脱石修复材料的投加量为0.02 g/L~0.5 g/L;过一硫酸盐的投加量为0.05 mM~0.5 mM。
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