[发明专利]一系列基于莱啉基化合物的水溶性聚合物的制备及其作为光热试剂在生物医学的应用有效
申请号: | 201710154947.1 | 申请日: | 2017-03-15 |
公开(公告)号: | CN107033267B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 尹梅贞;张少博;黎剑浩 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F120/18 | 分类号: | C08F120/18;C08F8/12;C08G65/333;A61K41/00;A61K49/22 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 张洪年 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一系列 基于 莱啉基 化合物 水溶性 聚合物 制备 及其 作为 光热 试剂 生物医学 应用 | ||
1.一种光热试剂的制备方法,其特征在于,所述方法的具体步骤为:
1) 将2-溴异丁酰溴7.92 mmol和氨基苯撑2.41 mmol加入0℃反应瓶中,50 mL四氢呋喃作为溶剂,7 mL三乙胺为缚酸剂,逐渐恢复室温,搅拌反应4-10 h;反应结束后,除去溶剂,柱状层析法用溶剂二氯甲烷分离产物得到中间产物NHCOC(CH3)2Br;
2)将步骤1)的产物NHCOC(CH3)2Br0.38mmol和TDI-4Al 0.038mmol同时加入微波反应管,溶剂邻二甲苯5 mL,反应温度设置为150-200℃,反应结束后柱状层析法用溶剂二氯甲烷分离产物得到TDI引发剂标记为TDI-initiator;
3)用步骤2)的产物作为ATRP引发剂,引发丙烯酸叔丁酯单体聚合,CuBr和DTB-bipy作为催化剂,氮气保护环境,反应温度85℃,通过核磁监控聚合度,得到最终中间产物TDI-P(
所述的氨基苯撑的结构式为;
所述的TDI-4Al的结构式为。
2.一种光热试剂的制备方法,其特征在于,所述方法的具体步骤为:
1)将QDI-6Br0.042mmol与对乙羟基苯酚0.22mmol加入到含有K2CO3 和NMP溶剂的反应瓶中,115℃反应48 h,反应结束,除去NMP,在正己烷中沉淀后,柱状层析法用溶剂二氯甲烷分离产物得到中间产物标记为QDI-4OH;
2)将0.03mmol步骤1)产物QDI-4OH和分子量2000的PEG-COOH 240 mg混合在二氯甲烷中,在1-羟基苯并三唑和二异丙基碳二亚胺体系中常温反应60 h以上;冰乙醚中沉淀得到最终产物QDI-PEG;
所述的QDI-6Br的结构式为;
所述的PEG-COOH的结构式为。
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