[发明专利]一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的连续合成系统及方法

权利要求书

1.一种4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成系统，其特征在于：包括第一溶液罐（1）、第二溶液罐（2）、泵（3）、微通道反应器（4）；该微通道反应器（4）的上游设有进料管（5），下游设有出料管（6）；所述第一溶液罐（1）、第二溶液罐（2）分别通过泵（3）与所述微通道反应器（4）的进料管（5）连接；还包括第二反应器（7），该第二反应器（7）包括进料支管（8）、出料总管（9），所述进料支管（8）至少有2根；还包括第三溶液罐（12），所述进料支管（8）分别与所述第三溶液罐（12）、出料管（6）连接，该第三溶液罐（12）与所述进料支管（8）之间设有泵（3）；还包括收集罐（13）、尾气吸收装置（14），该收集罐（13）位于所述出料总管（9）的下游；尾气吸收装置（14）位于所述收集罐（13）的下游。

2.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成系统，其特征在于：所述第二反应器（7）的进料支管（8）、出料总管（9）的内腔中设有岛（10），该岛（10）有多个，呈心形，相邻岛（10）之间有间隙，均匀排列；所述进料支管（8）与所述出料总管（9）的交接处设有中心岛（11），该中心岛（11）为圆形；所述进料支管（8）与所述出料总管（9）的连接处为柔性连接。

3.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成系统，其特征在于：所述第一溶液罐（1）为双乙烯酮溶剂罐；第二溶液罐（2）为氯气溶液罐；第三溶液罐（12）为乙醇罐。

4.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成系统，其特征在于：所述泵（3）为计量泵。

5.一种采用如权利要求1所述4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成系统的方法，其特征在于：主要包括以下步骤：

1）双乙烯酮和氯气分别溶于有机溶剂中，配成溶液，分别放置于第一溶液罐（1）、第二溶液罐（2）；双乙烯酮与有机溶剂的摩尔比为0.05~50:1；氯气与有机溶剂的摩尔比为0.01~50:1；

2）将配制的双乙烯酮和氯气溶液经泵（3）输入到微通道反应器（4）中，进行氯化反应；双乙烯酮溶液与氯气溶液反应温度范围为-50℃~0℃，反应时间为0.1~50s，双乙烯酮与氯气摩尔比为0.9~1.5:1；

3）双乙烯酮氯化反应结束后，与乙醇通过第二反应器（7）进行反应，合成4-氯乙酰乙酸乙酯，目标物通过出料总管（9）进入收集罐（13），收集罐（13）连接尾气吸收装置（14），粗品进入后续精制。

6.根据权利要求5所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷，1,1,1-三氯乙烷、正己烷、正庚烷、对氯三氟甲苯中的一种或几种按一定比例配置的混合物。

7.根据权利要求5所述的一种4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于：双乙烯酮与有机溶剂的摩尔比优选为0.1~0.5:1；氯气与有机溶剂的摩尔比优选为0.05~0.2:1。

8.根据权利要求5所述的一种4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于双乙烯酮溶液与氯气溶液反应优选温度范围为-30℃~0℃，反应时间优选范围为5~30s，双乙烯酮与氯气摩尔比优选范围为1.0~1.1:1。