[发明专利]一种高硅铝比NaY型分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种高硅铝比NaY型分子筛的制备方法，该方法以有机硅氧烷作为促进剂直接合成高硅铝比NaY型分子筛，其包括以下步骤：

步骤( 1) ，按照Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:H₂O＝(15-20):1:(10-30):(240-450)的投料摩尔比，将硅源、铝源、碱源、有机硅氧烷和去离子水混合搅拌后进行陈化，制得导向剂；其中，通过有机硅氧烷引入的SiO₂量占导向剂中SiO₂总量的0-20wt％且不为0wt％；在步骤(1)中，所述硅源包括水玻璃和硅溶胶一种或几种的组合；所述铝源包括偏铝酸钠和/或硫酸铝；所述碱源包括氢氧化钠；步骤( 2) ，按照Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:H₂O＝(2-6):1:(5.5-10.5):(50-150)的总投料摩尔比，在15-60℃的条件下，向硅源和铝源中依次加入去离子水、有机硅氧烷和导向剂，混合搅拌，制得反应凝胶；其中，通过导向剂引入的Al₂O₃的量占反应凝胶中Al₂O₃总量的5-20wt％，通过有机硅氧烷引入的SiO₂量占反应凝胶中SiO₂总量的0-20wt％；在步骤(2)中，所述硅源包括C型硅胶、白炭黑、水淬硅酸钠、硅溶胶和水玻璃中的一种或几种的组合；所述铝源包括偏铝酸钠和/或硫酸铝；所述碱源包括氢氧化钠；

步骤( 3) ，将步骤(2)制得的反应凝胶进行静态晶化，然后过滤、洗涤、干燥，得到高硅铝比NaY型分子筛；

其中，步骤(1)中通过有机硅氧烷引入的SiO₂量占导向剂中SiO₂总量，与步骤(2)中通过有机硅氧烷引入的SiO₂量占反应凝胶中SiO₂总量，两者不同时为0wt％；

在步骤(1)和步骤(2)中，所述有机硅氧烷包括具有式1至式3所示结构的化合物中的一种或几种的组合

R-Si(OCH₃)₃ 式1

R-Si(OC₂H₅)₃ 式2

在上式中，R₁、R₂和R均包括碳数为1-10的饱和烃基、乙烯基、氨丙基、卤丙基和脲丙基中的任意一种；其中，R₁和R₂为相同基团或不同基团。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述陈化的温度为10-40℃；所述陈化的时间为12小时以上。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述陈化的时间为12-192小时。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述投料摩尔比为Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:H₂O＝(15-20):1:(10-25):(240-450)。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述总投料摩尔比为Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:H₂O＝(2.5-3.5):1:(7-10):(85-95)。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，进行静态晶化时，控制晶化温度为90-110℃，晶化时间为18-72小时。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述卤丙基包括氯丙基、溴丙基或碘丙基。