[发明专利]一种利用有机酸进行磷矿脱镁并制备阻燃剂的方法有效
申请号: | 201710149943.4 | 申请日: | 2017-03-14 |
公开(公告)号: | CN106987023B | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 张华丽;潘志权;吴汉军;梁欢 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C08K3/32 | 分类号: | C08K3/32;C08K5/053;C08K5/3492;C08L23/12;C01B25/01 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 有机酸 进行 磷矿 制备 阻燃 方法 | ||
1.一种利用有机酸进行磷矿脱镁并制备阻燃剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将低品位磷矿和二乙烯三胺五甲叉膦酸溶液混合进行脱镁反应,分离得到脱镁滤液和磷精矿;
(b)调节步骤(a)所得脱镁滤液的pH,加入挥发性溶剂并搅拌均匀,陈化后分离得到阻燃剂初产品和混合液;
(c)将步骤(b)所得混合液进行减压蒸馏,回收挥发性溶剂,所得固体即为阻燃剂次产品;
(d)将得到的阻燃剂初产品、阻燃剂次产品分别进行复配得到两种不同的复合阻燃剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用有机酸进行磷矿脱镁并制备阻燃剂的方法,其特征在于:步骤(a)中二乙烯三胺五甲叉膦酸与低品位磷矿的钙镁总量按照1.2-4.6:1的摩尔比进行脱镁反应。
3.根据权利要求1所述的一种利用有机酸进行磷矿脱镁并制备阻燃剂的方法,其特征在于:步骤(a)中脱镁反应温度为30-90℃,反应时间20-80min,反应完成后在60℃保温过滤,用蒸馏水洗涤,合并滤液、洗涤液得脱镁滤液。
4.根据权利要求1所述的一种利用有机酸进行磷矿脱镁并制备阻燃剂的方法,其特征在于:步骤(b)中用氨水调节脱镁滤液的pH至4-7,再加入等体积的挥发性溶剂搅拌20-60min,接着陈化1-3h。
5.根据权利要求1所述的一种利用有机酸进行磷矿脱镁并制备阻燃剂的方法,其特征在于:步骤(c)中减压蒸馏的压力为0.07-0.09MPa,先加热至35-48℃回收挥发性溶剂,接着升温至60-75℃蒸干得到阻燃剂次产品。
6.根据权利要求1所述的一种利用有机酸进行磷矿脱镁并制备阻燃剂的方法,其特征在于:步骤(d)中阻燃剂初产品与季戊四醇按照3-5:1的重量比进行复配得到复合阻燃剂产品A,阻燃剂次产品与三聚氰胺按照1:2-4的重量比进行复配得到复合阻燃剂产品B。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种利用有机酸进行磷矿脱镁并制备阻燃剂的方法,其特征在于:所述二乙烯三胺五甲叉膦酸溶液的质量分数为10-60%,pH为1.5-3。
8.根据权利要求4所述的一种利用有机酸进行磷矿脱镁并制备阻燃剂的方法,其特征在于:步骤(b)中调节脱镁滤液pH的氨水质量分数为25-30%,所述挥发性溶剂为乙醇。
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