[发明专利]一种从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法有效
申请号: | 201710148026.4 | 申请日: | 2017-03-13 |
公开(公告)号: | CN106892479B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 边雪;李培玉;吴文远 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C02F1/26 | 分类号: | C02F1/26;C01B7/07;C07C51/42;C07C55/06;C02F101/30 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 草酸 沉淀 水中 回收 盐酸 方法 | ||
1.一种从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一:空白有机萃取剂逆流萃取稀土草酸沉淀废水中的盐酸和草酸,得到负载草酸和盐酸的有机相和萃余液,萃余液回用;其中,空白有机萃取剂为N235与磺化煤油和辛醇混合;
步骤二:负载草酸和盐酸的有机相用去离子水进行反萃浓缩,得到混合的酸溶液和空白有机萃取剂,空白有机萃取剂回用;其中,混合的酸溶液为草酸和盐酸的混合溶液;
步骤三:空白有机萃取剂逆流萃取混合的酸溶液,得到负载草酸有机相和含酸溶液;其中,空白有机萃取剂为TBP与磺化煤油混合,含酸溶液为盐酸溶液;
步骤四:负载草酸有机相用去离子水进行反萃浓缩,得到含酸溶液和空白有机萃取剂,空白有机萃取剂回用;其中,含酸溶液为草酸溶液。
2.如权利要求1所述的从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法,其特征在于,步骤一中,N235、磺化煤油和辛醇的体积百分数分别为10~50%、25~65%和5~25%;萃取时的萃取剂与稀土草酸沉淀废水的体积比为1︰(0.1~10),萃取温度为20~50℃,萃取级数为3~20级。
3.如权利要求2所述的从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法,其特征在于,步骤一中,萃取时的萃取剂与稀土草酸沉淀废水的体积比为1︰(0.2~2)。
4.如权利要求1所述的从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法,其特征在于,步骤二中,反萃取负载草酸和盐酸的有机相与去离子水的体积比为1︰(0.1~1),萃取温度为40~60℃,反萃取级数为5~25级。
5.如权利要求1所述的从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法,其特征在于,步骤二中,草酸与盐酸的混合溶液中草酸浓度为0.1~0.3mol/L,盐酸浓度为0.4~0.6 mol/L。
6.如权利要求1所述的从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法,其特征在于,步骤三中,TBP、磺化煤油的体积百分数分别为5~75%、25~95%;萃取时草酸与盐酸的混合溶液与TBP萃取剂按体积比1︰(0.1~10)混合,萃取温度为20~50℃,萃取级数为3~20级。
7.如权利要求6所述的从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法,其特征在于,步骤三中,萃取剂、稀释剂的体积百分数分别为25~75%、25~75%。
8.如权利要求1所述的从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法,其特征在于,步骤三中,盐酸溶液的浓度为0.4~0.6 mol/L。
9.如权利要求1所述的从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法,其特征在于,步骤四中,反萃取负载草酸的有机相与去离子水的体积比为1︰(0.1~1),萃取温度为40~60℃,反萃取级数为5~25级。
10.如权利要求1所述的从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法,其特征在于,步骤四中,草酸溶液的浓度为0.5~0.7 mol/L。
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