[发明专利]高Fe(II)背景下检测磷酸铁锂中痕量Fe(III)的毛细管电泳新方法

说明书

本发明提供一种高Fe(II)背景下检测磷酸铁锂中痕量Fe(III)的毛细管电泳新方法，步骤包括：(1)将磷酸铁锂样品溶入盐酸中，提取其上清液并稀释到所需浓度；(2)在上述溶液中加入EDTA和phen，制备含络合物Fe(III)‑EDTA和Fe(II)‑phen的待测液；(3)检测待测液的吸光度；(4)根据上述测得的吸光度计算磷酸铁锂样品中的Fe(III)含量。本方法利用络合剂的特异性和电动进样的选择性，结合毛细管电泳的强大分离能力和在线样品富集技术，实现在最大2000倍当量的高Fe(II)背景中测定痕量Fe(III)，检测限可达0.1μM。

技术领域

本发明涉及一种磷酸铁锂中痕量Fe(III)的检测方法，具体涉及一种高Fe(II)背景下检测磷酸铁锂中痕量Fe(III)的毛细管电泳新方法。

背景技术

磷酸铁锂作为一种新型的锂离子电池正极材料，具有成本低、毒性小、理论容量高、循环寿命长和安全性好等优势，在新能源领域具有广泛的应用前景。大量研究表明，材料中参与电池充放电反应的活性成分为LiFePO₄，而其中作为杂质的Fe(III)并无活性，且易引发副反应与自放电，降低了材料的安全性，因此，需要对磷酸铁锂中的Fe(III)含量进行严格的控制。

磷酸铁锂中痕量Fe(III)的监测分析因为高背景Fe(II)的存在，一直是磷酸铁锂电池生产领域中的一个难题，也未有相应的标准方法。常用方法如电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对元素价态无法区分，而化学滴定法(间接碘量法)则不能实现痕量检测。现有技术检测的难点在于：一、Fe(III)和Fe(II)的离子均带正电，难以直接通过电性分离检测；二、检测精度低，难以对高背景Fe(II)下的痕量Fe(III)进行有效检测。

发明内容

鉴于上述不足，本发明提供一种高Fe(II)背景下检测磷酸铁锂中痕量Fe(III)的毛细管电泳新方法，利用络合剂的特异性和电动进样的选择性，结合毛细管电泳的强大分离能力和在线样品富集技术，实现在最大2000倍当量的高Fe(II)背景中测定痕量Fe(III)，检测限可达0.1μM。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种高Fe(II)背景下检测磷酸铁锂中痕量Fe(III)的毛细管电泳新方法，步骤包括：

(1)将磷酸铁锂样品溶入盐酸中，提取其上清液并稀释到所需浓度；

(2)在上述溶液中加入EDTA和phen，制备含络合物Fe(III)-EDTA和Fe(II)-phen的待测液；

(3)检测待测液的吸光度；

(4)根据上述测得的吸光度计算磷酸铁锂样品中的Fe(III)含量。

进一步地，步骤(1)的具体方法为：将磷酸铁锂样品置于离心管中，加入3.0-6.0M盐酸，常温超声溶解，再进行离心，取上清液稀释到所需浓度。

进一步地，待测液中的EDTA的浓度为30-80μM，phen的浓度是Fe(II)浓度的10倍以上。

进一步地，采用场放大进样(FESI)的方法检测待测液的吸光度。

进一步地，采用场放大进样的方法检测待测液的吸光度包括：将待测液加入到缓冲液中，并加入添加剂CTAB，检测待测液的吸光度。

进一步地，选择pH为3.5-5.5，浓度为50-150mM的醋酸缓冲液或者选择pH为3.0-5.0，浓度为30-50mM的磷酸缓冲液。

进一步地，添加剂CTAB在缓冲液中的浓度为0.2-20mM。

进一步地，采用场放大进样的方法检测待测液的吸光度包括：在进样之前向毛细管中加压0.5psi×3至15s引入一段水柱，检测待测液的吸光度。