[发明专利]高Fe(II)背景下检测磷酸铁锂中痕量Fe(III)的毛细管电泳新方法

权利要求书

1.一种高Fe(II)背景下检测磷酸铁锂中痕量Fe(III)的毛细管电泳新方法，步骤包括：

(1)将磷酸铁锂样品溶入盐酸中，提取其上清液并稀释到所需浓度；

(2)在上述溶液中加入EDTA和phen，制备含络合物Fe(III)-EDTA和Fe(II)-phen的待测液；

(3)采用场放大进样的方法检测待测液的吸光度，包括：将待测液加入到缓冲液中，并加入添加剂CTAB，检测待测液的吸光度；

(4)根据上述测得的吸光度计算磷酸铁锂样品中的Fe(III)含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的具体方法为：将磷酸铁锂样品置于离心管中，加入3.0-6.0M盐酸，常温超声溶解，再进行离心，取上清液稀释到所需浓度。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待测液中的EDTA的浓度为30-80μM，phen的浓度是Fe(II)浓度的10倍以上。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，选择pH为3.5-5.5，浓度为50-150mM的醋酸缓冲液或者选择pH为3.0-5.0，浓度为30-50mM的磷酸缓冲液；添加剂CTAB在缓冲液中的浓度为0.2-20mM。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用场放大进样的方法检测待测液的吸光度还包括：在进样之前向毛细管中加压0.5psi×3至15s引入一段水柱，检测待测液的吸光度。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，场放大进样的进样条件为：进样电压：-2至-8kV，进样时间30-120s。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用场放大进样的方法进行检测的整个过程中，毛细管恒温在15-25℃，检测波长设置为250-270nm，所有的测定均重复至少三次。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过以下公式计算磷酸铁锂样品中的Fe(III)含量：

c＝(t*a-0.261)/0.384

其中，c表示Fe(III)的浓度，a表示[Fe^III-EDTA]^-的吸光度峰值，t表示峰值的迁移时间。