[发明专利]一种人造萤石球的制备方法

说明书

一种人造萤石球的制备方法，是以回收的废弃氢氟酸及氟化钙污泥为原料，再制成氟化钙含量达70％以上的人造萤石球，成分与天然萤石相同，可取代天然萤石供应钢铁、炼铝、玻璃及陶瓷产业使用，并且防止污染环境。

技术领域

本发明涉及一种人造萤石球的制备方法，尤指一种制得成分中的氟化钙含量达70％以上的人造萤石球的制备方法。

背景技术

天然萤石(又称氟石，Fluorite)的主要成分为氟化钙(CaF₂)，是制造钢铁、玻璃或陶瓷的助熔剂，能帮助降低原料的熔点并促进原料的融化。尤其是，萤石也是制造氢氟酸(HF)的原料，供应太阳能光伏面板、半导体或光电业进行晶圆或玻璃的氢氟酸蚀刻制备工艺。

然而，使用过后的氢氟酸废液的处理方式，现有技术都是将氢氟酸废液与过量的钙化合物反应，从而产生可以排放和掩埋的废弃物。也就是，现有技术没有教导如何回收氢氟酸废液再制成的人造萤石的启示。

发明内容

鉴于此，为了改善氢氟酸废液的处理方式，本发明的主要目的在于公开一种人造萤石球的制备方法，以回收的废弃氢氟酸及氟化钙污泥为原料，经纯化提炼再制成氟化钙含量达70％以上的人造萤石球，可以取代天然萤石使用。

本发明的另一主要目的在于公开一种人造萤石球的制备方法，其包括以下步骤：

a)取氢氟酸(HF)含量大于2％的氢氟酸废液为原料；

b)对所述氢氟酸废液添加过量钙化合物，控制氢氟酸废液的pH值介于6-13下进行钙化反应0.5-2小时，使氢氟酸废液中的氢氟酸转化为氟化钙沉积物；其中，添加的钙化合物为氢氧化钙或氯化钙。

c)对完成步骤b)的氢氟酸废液进行固液分离处理0.5-2小时，取得固含量大于40％且氟化钙(CaF₂)含量大于70％的氟化钙泥饼；

d)取经过筛除杂质的氟化钙污泥为原料，基于所述氟化钙泥饼的重量，对步骤c)的氟化钙泥饼拌入在0-50％范围内调节的氟化钙污泥，经搅拌后，在温度达80℃以上的干燥环境下进行烘干处理0.5-2小时，制得含水率低于20％且氟化钙(CaF₂)含量大于70％的氟化钙前驱物；

e)对所述氟化钙前驱物进行破碎并均质研磨成氟化钙细粉；

f)对步骤e)的氟化钙细粉进行造粒成型处理，制得粒径介于3-80mm的氟化钙粉体，优选制得粒径介于10-75mm的氟化钙粉体，更优选制得粒径介于15-60mm的氟化钙粉体；

g)对步骤f)的氟化钙粉体进行温度30℃以上的低温烧结后，制得氟化钙(CaF₂)含量大于70％的人造萤石球，优选制得氟化钙(CaF₂)含量大于或等于75％的人造萤石球。

本发明的人造萤石球的制备方法，具有以下有益效果：

1、利用工业废弃氢氟酸及氟化钙污泥再生制成人造萤石球，可以防止环境污染及减少天然萤石矿源消耗；

2、制成的人造萤石球，氟化钙(CaF₂)含量达70％以上，可供应钢铁业、炼铝业、玻璃业、陶瓷业使用，不但节省废弃氢氟酸及氟化钙污泥的处理费用，进而降低原料使用成本。

附图说明

图1为本发明的人造萤石球的制备方法的流程图。

附图标记

10 氢氟酸废液

15 氟化钙污泥

20 氟化钙泥饼

30 人造萤石球

具体实施方式